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[发明专利]一种锂离子电池负极用球形碳酸铁的制备方法-CN201610331262.5有效
发明人：张建新;冯小钰;张君楠;张风太 -专利权人：山东大学;山东威能环保电源科技股份有限公司
申请日： 2016-05-18 - 公布日： 2018-07-27 - 主分类号： H01M4/136 文献下载
摘要：本发明公开了一种锂离子电池负极用球形碳酸铁的制备方法，具体步骤包括：(1)分别配置一定浓度的铁盐水溶液、碳酸铵溶液和抗坏血酸，所述铁盐水溶液、碳酸铵溶液和抗坏血酸的摩尔浓度比为1：0.4：1.5～4；(2)将上述碳酸铵溶液加入到铁盐水溶液中，搅拌10～30分钟，然后将抗坏血酸加入到混合溶液中，搅拌分散后超声处理；(3)将分散好的溶液加入到反应釜中加热至120℃‑180℃，保持时间为3h‑24h；(4)加热好的反应釜自然冷却至室温，清洗，干燥后最后得到粉体即为锂离子负极用球形碳酸铁。该方法制备原料廉价易得，操作简单耗能少、无污染，制备出碳酸铁晶体呈规则球形，颗粒分散均匀，具有较好的材料稳定性，适合工业化生产。
一种锂离子电池负极球形碳酸制备方法

[发明专利]一种锂离子电池负极用原位碳包覆碳酸锰的制备方法-CN201610333350.9有效
发明人：张建新;冯小钰;张君楠;张风太 -专利权人：山东大学;山东威能环保电源科技股份有限公司
申请日： 2016-05-18 - 公布日： 2018-02-02 - 主分类号： H01M4/136 文献下载
摘要：本发明公开了一种一步法原位制备锂离子电池负极用碳包覆碳酸锰的方法，具体步骤包括(1)分别配制一定浓度的高锰酸钾溶液和碳源溶液，所述碳源和高锰酸钾溶液的摩尔浓度比为12‑2.5；(2)将碳源溶液加入到高锰酸钾溶液中，搅拌分散后超声处理；(3)将分散好的溶液加入到反应釜中加热，加热温度为120℃‑180℃，加热时间为3‑24h；(4)反应釜自然冷却至室温，清洗，干燥后所得粉体即为锂离子电池负极用原位碳包覆碳酸锰。该方法制备原料廉价易得，操作简单耗能少、无污染，所得到的碳酸锰碳包覆均匀，粒度分布均匀，纯度高，能够有效防止碳酸锰充放电过程中颗粒崩溃现象，提高锂离子电池循环稳定性。
一种锂离子电池负极原位碳包覆碳酸制备方法

[发明专利]一种制备纳米级磷酸铁锂/碳复合正极材料的方法-CN201310503429.8有效
发明人：张建新;丁昭郡;姚斌;路婷婷;冯小钰 -专利权人：山东大学
申请日： 2013-10-23 - 公布日： 2017-05-24 - 主分类号： H01M4/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备纳米级磷酸铁锂/碳复合正极材料的方法，将锂源、磷源、碳酸亚铁按化学计量比和碳源混合形成混合物A，混合物A经高能湿法球磨，干燥，得到前驱体B，前驱体B在保护气氛下预烧、烧结得到纳米级磷酸铁锂/碳复合正极材料。本发明成功地以廉价碳酸亚铁取代传统固相法常用的三氧化二铁或草酸亚铁为铁源，制得纳米级纯相磷酸铁锂，使磷酸铁锂的吨生产成本降低18‑37个百分点。所得复合物颗粒细小，粒径为20‑200nm，且具备良好的导电性。0.1C循环100次后容量保持在150mAh/g以上,5C放电100mAh/g以上，是理想的锂离子电池正极材料。
一种制备纳米磷酸复合正极材料方法

[发明专利]动力锂电池用铁酸钴-氮掺碳复合负极材料及制备方法-CN201410427176.5在审
发明人：张建新;丁昭郡;姚斌;冯小钰;路婷婷 -专利权人：山东大学
申请日： 2014-08-27 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： H01M4/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种动力锂电池用铁酸钴-氮掺碳复合负极材料及制备方法，由氮掺碳包覆铁酸钴纳米颗粒形成，所述负极材料的粒径为20～50nm,氮掺碳厚度为2.5～3.5nm，其中CoFe₂O₄、FeCo、Co、N掺C的含量分别为65.2、19.7、4.6和10.54wt％。制备方法为将铁酸钴粉末置于高压釜中，随后滴加有机碳源浸润粉末；反应釜密封后置于电阻炉中，450～600℃条件下保温4～8h；待炉子冷却后，清洗产物，得到复合负极材料。由于N掺C层的有效缓冲作用和导电性，本发明所得铁酸钴-氮掺碳复合负极比纯铁酸钴负极表现出更好的电极完整性和更顺利的电极动力学，从而表现出优异的循环稳定性和容量恢复能力，且该复合材料制备方法简单，易于大规模生产。
动力锂电池用铁酸钴氮掺碳复合负极材料制备方法

[发明专利]动力锂电池用碳酸钴-聚吡咯复合负极材料及制备方法-CN201410428817.9在审
发明人：张建新;丁昭郡;姚斌;冯小钰;路婷婷 -专利权人：山东大学
申请日： 2014-08-27 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： H01M4/136 文献下载
摘要：本发明公开了一种动力锂电池用碳酸钴-聚吡咯复合负极材料及制备方法，该材料为微纳米级类球体的核壳结构，内部为碳酸钴的核，外面包覆聚吡咯，该复合负极材料的粒径为3～5μm，碳酸钴内核由20～50nm宽的纳米棒组装而成，聚吡咯包覆层厚度为0.3～1μm，所述聚吡咯包覆层由50～100nm的聚吡咯纳米颗粒团聚而成。制备方法为将CoCO3粉末分散于溶有表面活性剂的水中制备悬浊液，在以上悬浊液中加入吡咯单体混合均匀后，加入氯化铁聚合。反应结束后，过滤收集碳酸钴-聚吡咯沉淀，清洗后干燥得到碳酸钴-聚吡咯复合负极材料。本发明所得复合负极材料，表现出优异的循环稳定性，倍率性能和超强的容量恢复能力，且该复合材料制备方法简单，易于大规模生产。
动力锂电池碳酸吡咯复合负极材料制备方法

[发明专利]一种WO₃包覆锰酸锂材料及其制备方法-CN201410215651.2有效
发明人：张建新;冯小钰;姚斌;路婷婷;丁昭郡 -专利权人：山东大学
申请日： 2014-05-21 - 公布日： 2014-07-30 - 主分类号： H01M4/505 文献下载
摘要：本发明公开了一种WO₃包覆锰酸锂材料，以掺杂锰酸锂LiMn_2-xM_xO_4-δN_δ为核，以WO₃为包覆层；其中X的取值为0-0.15，δ的取值为0.01-0.04；M为Al、Mg、Ga、Si元素中的一种或两种，N为F、S、Cl中的一种或两种。还公开了该WO₃包覆锰酸锂材料的制备方法，先通过高温固相法制备掺杂锰酸锂LiMn_2-xM_xO_4-δN_δ，然后将制备的掺杂锰酸锂加入到钨酸铵溶液中，搅拌均匀，在350-600℃，烧结2-10h，冷却，即得。本发明的WO₃包覆锰酸锂材料具有稳定锰酸锂界面反应，提高了锰酸锂的常温和高温循环稳定性，以WO₃作为包覆材料，不吸潮，相较于磷酸锌包覆，潮解性有所改善；而且制备工艺简单，操作方便，易于实现规模化生产。
一种 wo sub 包覆锰酸锂材料及其制备方法

[发明专利]一种低温锂离子电池负极膨胀石墨-CN201310719068.0有效
发明人：张建新;姚斌;丁昭郡;冯小钰;路婷婷 -专利权人：山东大学
申请日： 2013-12-23 - 公布日： 2014-04-02 - 主分类号： C01B31/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种低温锂离子电池负极膨胀石墨，其制备步骤如下：（1）将电池级粉体石墨与浓酸混合后磁力搅拌后，通过抽虑分离粉体，并对粉体洗涤，真空保温干燥；（2）干燥后的粉体与葡萄糖通过丙酮球磨后，真空保温干燥；（3）干燥后研磨，并在惰性气体中保温后冷却至室温；所述粉体石墨与浓酸的摩尔比为1：10～20，所述浓酸为浓硝酸或浓硫酸中的至少一种；所述丙酮球磨时，粉体与葡萄糖的质量比为1：0.125。本发明制备的微膨胀石墨容量可达400mAh/g，可以在-20℃正常工作，适应锂离子电池低温工作的要求。
一种低温锂离子电池负极膨胀石墨

[发明专利]一种低含量高石墨化碳包覆磷酸铁锂-CN201310719766.0有效
发明人：张建新;姚斌;丁昭郡;冯小钰;路婷婷 -专利权人：山东大学
申请日： 2013-12-23 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： H01M4/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种低含量高石墨化碳包覆磷酸铁锂，其制备方法的步骤如下：铁源，锂源，磷酸根源按照化学计量比通过球磨充分混合，混合原料经干燥后在250-400℃保温1-12小时，随炉冷却到室温，将产物与一定量的葡萄糖和石墨化促进剂球磨混合，充分干燥，250-400℃保温1-5小时，后650-800℃保温1-10小时，随炉冷却到室温，得到低含量高石墨化碳包覆的磷酸铁锂。本发明制备的磷酸铁锂粉体粒径小d50≤100nm，拥有优异的倍率性能和循环性能。
一种含量石墨化碳包覆磷酸

[发明专利]一种改性锰酸锂材料及其制备方法-CN201310503996.3有效
发明人：张建新;冯小钰;丁昭郡;路婷婷;姚斌 -专利权人：山东大学
申请日： 2013-10-23 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： H01M4/505 文献下载
摘要：本发明公开了一种改性锰酸锂材料及其制备方法，一种改性锰酸锂材料，以LiMn2-xMxO4-δNδ为核，以ZnPO4为包覆层，其中X的取值为0～0.1，δ的取值为0.01～0.04。制备方法步骤如下：高温固相法制备掺杂锰酸锂LiMn2-xMxO4-δNδ；分别制备磷酸盐和锌盐的水溶液，将所述磷酸盐溶液加入锌盐溶液中，调节pH为6-7.5，将步骤1）中所得的锰酸锂LiMn2-xMxO4-δNδ加入到溶液中，120℃～140℃搅拌10-14h；450～600℃烧结4～10h，得到改性锰酸锂粉，本发明所提供改性锰酸锂材料，其特殊的核壳结构既能维持锰酸锂的容量性能，又能避免锰酸锂表面与电解液的接触，有效抑制锰的溶出和因Jahn-Teller效应引起的体积变化。
一种改性锰酸锂材料及其制备方法

[发明专利]一种异价金属盐掺杂的二氧化钛纳米管的制备方法-CN201310503066.8有效
发明人：张建新;路婷婷;丁昭郡;冯小钰;姚斌 -专利权人：山东大学
申请日： 2013-10-23 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： H01M4/48 文献下载
摘要：本发明涉及一种异价金属盐掺杂的二氧化钛纳米管的制备方法，首先选用一定的钛源和掺杂金属盐共同溶解在醇溶液中。然后加入一定量的弱碱氨水，得到白色沉淀物，进行洗涤干燥后，转移至反应釜，通过控制反应温度和时间，得到掺杂二氧化钛纳米管。本发明制备的掺杂二氧化钛纳米管，成本较低方法简单，应用于锂离子电池能够缩短锂离子的传输路径，有效改善锂电池的倍率性能，增大电池的循环容量保持率。
一种金属掺杂氧化纳米制备方法

[发明专利]一种高容量纳米级磷酸铁锂/碳复合正极材料的制备方法-CN201310504744.2有效
发明人：张建新;丁昭郡;姚斌;路婷婷;冯小钰 -专利权人：山东大学
申请日： 2013-10-23 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： H01M4/62 文献下载
摘要：本发明涉及一种高容量纳米级磷酸铁锂/碳复合正极材料的制备方法，按化学计量比将锂源和磷源溶于含碳源的水溶液中得溶液A，将铁源溶于含抗坏血酸络合剂的水溶液中得溶液B，B在保护气体环境中逐滴滴入A中，搅拌，将所得混合悬浊液密闭加热得水热产物，水热产物在惰性气氛保护下烧结。本发明有效控制了磷酸铁锂的形貌和粒径，所得复合物呈均匀颗粒及短棒状，直径在20-200nm，结晶性好，碳包覆效果良好，碳含量为3-12wt%,并表现出优异的循环和倍率性能，10C充放电容量约为120mAh/g,20C容量约为105mAh/g,是一种理想的大容量，高功率锂离子动力电池用纳米级磷酸铁锂/碳复合正极材料。
一种容量纳米磷酸复合正极材料制备方法

[发明专利]一种制备低温用纳米磷酸铁锂的方法-CN201310504706.7无效
发明人：张建新;姚斌;丁昭郡;冯小钰;路婷婷 -专利权人：山东大学
申请日： 2013-10-23 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： H01M4/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备低温用纳米磷酸铁锂的方法，步骤包括：1）原料锂源、铁源和磷酸源按照摩尔比Li:Fe:P=1:1:1进行配比，并加入金属掺杂源，以丙酮作为介质进行球磨，球磨后样品在70-90℃的真空环境保温10-14小时使样品充分干燥；2）干燥后的样品进行研磨、造粒，在惰性气体中250-400℃保温1-5小时，磷酸铁锂成核结晶，随后冷却；3）结晶的磷酸铁锂与葡萄糖混合，以丙酮作为介质进行球磨，球磨后样品在在70-90℃的真空环境保温10-14小时使样品充分干燥；4）干燥后的样品，研磨，在惰性气体中600-800℃原位石墨化包碳2-4小时，冷却至室温即得低温用纳米磷酸铁锂。所得到的磷酸铁锂材料为纳米级晶体材料，晶粒尺寸在60nm以下，并且低温性能卓越。
一种制备低温纳米磷酸方法

[发明专利]原位石墨化碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法-CN201310504316.X有效
发明人：张建新;姚斌;丁昭郡;冯小钰;路婷婷 -专利权人：山东大学
申请日： 2013-10-23 - 公布日： 2014-01-08 - 主分类号： H01M4/58 文献下载
摘要：本发明公开了原位石墨化碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法；本发明方法的步骤如下：二茂铁，醛，氯化锌或/和浓盐酸按照一定比例加入烧瓶，在120-180℃油浴加热1-10小时，搅拌聚合，经过洗涤，使用制备的聚二茂铁作为铁源，另加入一定比例的锂源、铁源、磷酸根源、掺杂源按照一定比例通过球磨的方式混合3-9小时，在80℃充分真空干燥后，在250-400℃保温1-12小时，以氩气作为保护气氛，随炉冷却到室温，得到原位石墨化碳包覆的磷酸铁锂；本发明的有益效果：本发明制备的磷酸铁锂粉体粒径小d50≤100nm，拥有优异的倍率性能和循环性能。
原位石墨化碳包覆磷酸正极材料制备方法

[发明专利]一种磷酸铁锂电池的低温电解液-CN201310504318.9有效
发明人：张建新;路婷婷;丁昭郡;冯小钰;姚斌 -专利权人：山东大学
申请日： 2013-10-23 - 公布日： 2014-01-08 - 主分类号： H01M10/0569 文献下载
摘要：本发明涉及一种磷酸铁锂电池的低温电解液，包括以下体积百分比的溶剂：碳酸酯类溶剂30%～45%，羧酸酯类溶剂50%～65%，添加剂4%～10%；所述溶剂中含有溶质锂盐，所述的锂盐为LiPF6或者LiPF6与LiBF4的组合，锂盐的浓度为0.8～1.4mol/L。本发明的非水性电解液，通过优化电解液溶剂的种类及配比组合，选用低粘度的碳酸酯和低熔点的羧酸酯，降低低温下的凝固点，增大低温电导率。本发明优化电解液锂盐，优选低温添加剂，达到保持电解液常温循环倍率性能的同时，增大磷酸铁锂电池的低温容量保持率和倍率性能。不仅能够满足电解液的商业应用要求，特别改进电解液的低温性能，适用于航空航天及高原高寒环境。
一种磷酸锂电池低温电解液

[发明专利]一种低成本高初始容量高循环性能锰酸锂-CN201310502643.1无效
发明人：张建新;冯小钰;丁昭郡;路婷婷;姚斌 -专利权人：山东大学
申请日： 2013-10-23 - 公布日： 2014-01-08 - 主分类号： H01M4/136 文献下载
摘要：本发明提供了一种低成本高初始容量高循环性能锰酸锂，包括以下制备步骤：在二氧化锰和碳酸锂粉体中加入掺杂元素铝、镁、氟、镍中的一种或两种加入分散剂一起球磨，干燥后在管式炉中鼓空气高温两段烧结，然后粉碎过筛即可得到尖晶石锰酸锂。将上述方法制备的尖晶石型锰酸锂用于制备电池，该电池在60℃0.2C循环50周后的容量保持率达到95.83%。
一种低成本初始容量循环性能锰酸锂

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