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[发明专利]一种芳香基磷酸二酯的合成方法-CN201010276721.7无效
发明人：高建勋;王碧波;谭新;周东;王亚敏;董洪荣 -专利权人： 信诺美（北京）化工科技有限公司;信诺美（北京）精细化工有限公司
申请日： 2010-09-09 - 公布日： 2012-04-04 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种具有下述通式(I)的结构的芳香基磷酸二酯的合成方法，其包括如下步骤：其中：步骤1为：以具有通式(II)的结构的芳香基伯胺为原料，加入酸和亚硝酸盐进行重氮化反应，生成式(III)的芳香基重氮盐；步骤2为：将步骤1的产物用溶剂溶解，并加入PX₃反应，反应后进行水蒸气蒸馏，得到式(IV)的芳香基磷酸；步骤3为：在步骤2的产物中加入PX₅进行卤代反应，得式(V)的芳香基磷酸二酰卤化物；步骤4为：将步骤3的产物溶解后与R′OH混合，在碱性环境下进行酯化得到目标化合物；其中X为卤素，R′OH为酚或醇，R为氢、C1-C6烷基或硝基。本发明的成本低，工艺简单，能耗少，产品的收率高。
一种芳香磷酸二酯合成方法

[发明专利]颗粒状1,2,4-三氮唑钠盐的制备-CN201110093804.7有效
发明人：高建勋;周东;王碧波;董洪荣 -专利权人：信诺美（北京）精细化工有限公司;信诺美（北京）化工科技有限公司
申请日： 2011-04-14 - 公布日： 2011-10-12 - 主分类号： C07D249/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种1，2，4-三氮唑钠盐的制备方法，包括以下步骤：(1)以甲酸、液氨、水合肼为原料，制备1，2，4-三氮唑钠盐，(2)对结晶工艺进行控制，以获得颗粒状1，2，4-三氮唑钠盐。在步骤(2)中，结晶回流溶剂为水、醇类溶剂、四氢呋喃或二氧六环，或这些溶剂的混合物，回流时间控制在20min-120min，结晶回流的转速控制在10转-60转/分钟，结晶回流降温速率控制在1-30℃/min，结晶回流温度最终降至0-35℃，烘干初始温度控制在30-60℃，烘干最终温度控制在80-120℃。本发明通过控制1，2，4-三氮唑钠盐的结晶、回流、烘干操作等工艺，获得颗粒状的1，2，4-三氮唑钠盐，从而对运输和生产，特别是投料过程中带来方便和益处。
颗粒状三氮唑钠盐制备

[发明专利]O-二苯基膦苯甲酸的合成方法-CN200810239594.6有效
发明人：高建勋;罗均禄;王碧波;王亚敏;董洪荣;周东;徐磊;时金彪 -专利权人： 信诺美（北京）化工科技有限公司;信诺美（北京）精细化工有限公司
申请日： 2008-12-12 - 公布日： 2009-07-15 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明涉及一种O-二苯基膦苯甲酸的合成方法，以二苯基氯化膦为起始原料，将二苯基氯化膦和碱金属加入到溶剂中进行裂解，生成二苯基膦碱金属盐，再加入邻氯苯甲酸盐或邻氯苯甲酸酯反应生成二苯基膦苯甲酸盐或二苯基膦苯甲酸酯，经水解后生成O-二苯基膦苯甲酸。所述溶剂采用四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、正丁醚或1，4-二氧六环等醚类溶剂，所述裂解碱金属可以是为锂、钠或钾，所述邻氯苯甲酸盐可是邻氯苯甲酸锂、邻氯苯甲酸钠、邻氯苯甲酸钾，所述邻氯苯甲酸酯可是邻氯苯甲酸甲酯、邻氯苯甲酸乙酯、邻氯苯甲酸丙酯、邻氯苯甲酸丁酯、邻氯苯甲酸戊酯等。采用本方法可以在零度以上、常压下制备O-二苯基膦苯甲酸，操作安全稳定，能节省大量的能源，适合规模化生产。
苯基苯甲酸合成方法

[发明专利]烷烃基膦酸制备方法-CN200810225180.8有效
发明人：高建勋;周东;董洪荣 -专利权人： 信诺美（北京）化工科技有限公司
申请日： 2008-10-30 - 公布日： 2009-05-13 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种烷烃基膦酸制备方法，包括下列步骤：(1)碱金属与亚磷酸酯反应，得到亚磷酸酯盐；(2)亚磷酸酯盐与卤代烷烃反应，得到烷烃基膦酸酯；(3)烷烃基膦酸酯水解，得到烷烃基膦酸。本发明采用的反应步骤合理，各步骤均可以在常压下进行，工艺条件温和顺畅，工艺流程简单，得到的产品纯度较高，收率较为稳定，具有较好的产业化前景，主要可用于制备甲基膦酸、乙基膦酸和丙基膦酸等各种烷烃基膦酸。
烷烃基膦酸制备方法