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- [发明专利]一种大黄酸的合成方法-CN201310657900.9在审
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孔叶青;缪炳林;王洪伟;俞高乾
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台州海辰药业有限公司
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2013-12-09
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2014-04-02
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C07C66/02
- 一种大黄酸的合成方法,它包括如下步骤:(1)在反应瓶中加入浓硫酸和芦荟大黄素;(2)向步骤(1)混合液中控制温度80.0-110.0℃缓慢滴加10%-70%的亚硝酰硫酸,加完后保温搅拌1.0-3.0小时;(3)向步骤(2)反应液中控制温度10.0-50.0℃缓慢到加入DMF水溶液中,搅拌,保温2.0-2.5小时;抽滤,水洗,得到大黄酸湿品;(4)将步骤(3)中得到的大黄酸湿品控制温度75.0-85.0℃鼓风干燥15.0-20.0小时,得到大黄酸;与现有技术相比,采用浓硫酸-双氧水作为氧化剂,无重金属盐污染,替代了传统方法中的高锰酸钾、三氧化铁、铬试剂以及次氯酸盐,大大降低了环境污染和产品中有害金属离子残留;然后,通过5.0%的DMF水溶液一次性结晶所得产品纯度高、收率高,实现本发明的目的。
- 一种大黄合成方法
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