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- [发明专利]一种索非布韦中间体的精制方法-CN202011443557.4在审
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余购粮
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2020-12-11
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2022-06-14
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C07D307/33
- 本申请公开了一种索非布韦中间体的精制方法,包括如下步骤:1)将粗品(2R,3R,4R)‑2‑氟‑2‑甲基‑3‑苯甲酰氧基‑4‑(苯甲酰氧基)甲基‑4‑丁内酯溶于异丙醇中,升温回流至溶清;2)常压蒸馏,蒸出1/3溶剂后,保持匀速降温至10~20℃;3)于10~20℃搅拌结晶,过滤,滤饼加入正己烷打浆,过滤,滤饼烘干得精制(2R,3R,4R)‑2‑氟‑2‑甲基‑3‑苯甲酰氧基‑4‑(苯甲酰氧基)甲基‑4‑丁内酯。本发明提供一种有效的精制方法,通过一次精制,将反应后处理得到的(2R,3R,4R)‑2‑氟‑2‑甲基‑3‑苯甲酰氧基‑4‑(苯甲酰氧基)甲基‑4‑丁内酯粗品精制到98.5%以上。本发明的精制方法无特殊设备要求,操作简单,适合工业放大。
- 一种索非布韦中间体精制方法
- [发明专利]一种索非布韦中间体杂质的去除方法-CN202011452953.3在审
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2020-12-11
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2022-06-14
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C07D307/33
- 本申请公开了索非布韦中间体杂质的去除方法,包括如下步骤:1)将粗品(2R,3R,4R)‑2‑氟‑2‑甲基‑3‑苯甲酰氧基‑4‑(苯甲酰氧基)甲基‑4‑丁内酯溶于异丙醇中,加入催化剂5%钯碳,氮气置换后通入氢气反应;2)反应完成后过滤,滤液浓缩后重结晶,过滤,固体用正己烷打浆,过滤,滤饼烘干的精制的(2R,3R,4R)‑2‑氟‑2‑甲基‑3‑苯甲酰氧基‑4‑(苯甲酰氧基)甲基‑4‑丁内酯。本申请的方法操作简单,设备要求常规,杂质去除效果好,化合物2杂质几乎全部去除,产品纯度达98.5%以上,适合工业化生产。
- 一种索非布韦中间体杂质去除方法
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