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[发明专利]一种钯催化的串联反应合成三联苯类化合物的方法-CN201410234133.5有效
发明人：初文毅;任力敏;孙志忠;管丁辉;韩璐;王璐璐;史阳 -专利权人：黑龙江大学
申请日： 2014-05-29 - 公布日： 2014-08-27 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种钯催化的串联反应合成三联苯类化合物的方法。本发明方法包括如下步骤：以碘代芳烃与酰胺基芳烃为反应底物加入到三氟乙酸和1,2-二氯乙烷组成的混合溶剂中，同时加入钯催化剂、氧化剂和碱于90-120℃反应，TLC监测反应完毕；当温度降至25-50℃时，再加入芳基硼酸和配体，50-90℃继续反应，TLC检测反应的终点。本发明采用钯催化的碳氢活化反应与Suzuki反应串联合成三联苯类化合物，成本低廉且催化剂用量少；反应底物无需进行预活化，可以用于各种三联苯类化合物合成，反应易于操作，后处理方便简单，产品收率高，具有较高的应用价值。
一种催化串联反应合成联苯化合物方法

[发明专利]离子液体的制备方法及应用离子液体钯碳催化合成联苯类化合物的方法-CN201210243523.X有效
发明人：初文毅;孙志忠;王熳;李新民;任力敏 -专利权人：黑龙江大学
申请日： 2012-07-13 - 公布日： 2012-10-17 - 主分类号： C07D213/04 文献下载
摘要：离子液体的制备方法及应用离子液体钯碳催化合成联苯类化合物的方法，它涉及一种离子液体和合成联苯类化合物的方法。本发明为了解决现有合成联苯类化合物的方法需要的有机配体合成步骤繁杂、不易获得且价格高昂的技术问题。离子液体由4-甲基吡啶、2-氯乙基甲基醚、乙腈和活性炭制成。制备联苯类化合物的方法如下：将卤代芳烃、芳基硼酸、钯碳和碳酸钾加入到离子液体水溶液中，在磁力搅拌，加入饱和NaCl溶液，再用乙酸乙酯萃取，用无水硫酸钠干燥，过滤，真空浓缩，再用硅胶柱层析，洗脱，即得联苯类化合物；本发明的离子液体参与促进钯碳催化合成联苯类化合物，收率高，易分离，催化剂可循环使用，节约成本，操作简单。
离子液体制备方法应用催化合成联苯化合物

[发明专利]一种纳米钯催化联苯类化合物的绿色合成方法-CN201210148070.2无效
发明人：初文毅;李新民;王熳;任力敏;孙志忠 -专利权人：黑龙江大学
申请日： 2012-05-14 - 公布日： 2012-08-22 - 主分类号： C07B37/04 文献下载
摘要：一种纳米钯催化联苯类化合物的绿色合成方法，本发明涉及联苯类化合物的合成方法。本发明是要解决现有的钯催化芳基卤代物与芳基硼酸的Suzuki偶联反应的有机配体价格高、有机溶剂污染环境的技术问题。本方法：将卤代芳烃、芳基硼酸、纳米钯、碳酸钾和聚乙二醇400加入到反应容器中，升温至80℃，磁力搅拌反应10～60min；然后用乙醚萃取，萃取液旋转蒸发去除乙醚，再使用硅胶柱层析法，以纯石油醚洗脱进行提纯，洗脱液旋转蒸发去除纯石油醚，得到联苯类化合物。本发明使用无需加入含任何配体的纳米钯催化剂，做到了可循环使用，节约成本，操作简单。可以用于合成联苯类化合物。
一种纳米催化联苯化合物绿色合成方法