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[发明专利]一种1-溴代金刚烷的制备方法-CN201511018636.X有效
发明人：李进;李永宾;严继业;王庆吉;王建青 -专利权人：中触媒新材料股份有限公司
申请日： 2015-12-30 - 公布日： 2020-07-03 - 主分类号： C07C23/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑溴代金刚烷的制备方法，向反应器中加入金刚烷，控制反应器内温度为10～15℃，然后向反应器内滴加溴素和有机溶剂A的混合液，1～3h滴加完毕后升温至40℃，保温1h后，以10℃/h的程序升温方式在7h内将反应器内的温度逐渐升至110℃，保温4～6h后，减压蒸馏回收溴素和有机溶剂A的混合液；再次向反应器内加入有机溶剂B进行降温结晶，过滤后滤饼用蒸馏水洗涤至pH值6～7，晾干即得所述的1‑溴代金刚烷。该方法，在溴化反应中，引入有机溶剂冰醋酸(有机溶剂A)，与传统方法相比，在不影响反应的前提下，加入有机溶剂可抑制溴素挥发，可以有效的对溴素进行回收利用，回收利用率大于90％，进而节约了成本，减少了三废的排放。
一种金刚制备方法

[发明专利]一种N-吡啶氧化物的连续制备方法-CN201511018588.4有效
发明人：李进;李永宾;严继业;王庆吉;王建青 -专利权人：中触媒新材料股份有限公司
申请日： 2015-12-30 - 公布日： 2019-06-21 - 主分类号： C07D213/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑吡啶氧化物的连续制备方法，向浆态床反应器内添加催化剂TS‑1分子筛和蒸馏水后升温至70～90℃，并将压力调为0～1.5MPa，然后加入吡啶类化合物和双氧水，调节吡啶类化合物的空速为1～10h^‑1，双氧水的空速为2～20h^‑1；吡啶类化合物和双氧水的摩尔比为1:1～1.1；吡啶类化合物和双氧水进行氧化反应生成N‑吡啶氧化物粗品，经蒸馏分离、干燥后得N‑吡啶氧化物，失活的催化剂TS‑1分子筛经活化后继续作为催化剂使用。本发明方法以钛硅分子筛作为催化剂，催化剂的重复利用率高、催化效果好、使用寿命长，吡啶的转化率、N‑吡啶氧化物的选择性高，双氧水的有效利用率高；以浆态床反应器作为反应器，操作简单、后处理简单可以连续化生产，适合大规模的工业化生产。
双氧水吡啶氧化物吡啶类化合物催化剂分子筛浆态床反应器连续制备空速蒸馏水连续化生产有效利用率重复利用率钛硅分子筛后处理催化效果使用寿命氧化反应蒸馏分离反应器摩尔比粗品活化失活

[发明专利]一种用于合成对(邻)羟基苯甲腈的催化剂及其制备方法-CN201510771029.4有效
发明人：李进;李永宾;王建青;王庆吉;严继业 -专利权人：中触媒新材料股份有限公司
申请日： 2015-11-12 - 公布日： 2019-03-05 - 主分类号： B01J29/035 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于合成对(邻)羟基苯甲腈的催化剂及其制备方法，将磷酸、硝酸铜、草酸亚锡以及钼酸铵溶于去离子水中制成浸渍液，室温条件下将条状Silicalite‑1分子筛浸渍于浸渍液12～24h；然后置于烘箱中于80～120℃下干燥6～24h，再在马弗炉中于450～600℃下焙烧4～12h后，得到所述的催化剂。所述催化剂的各活性组分的质量分别占载体质量的百分比为：P₂O₅ 0.5～15％、CuO 0.1～3.0％、SnO 0.5～4.5％、MoO₃ 0.2～2％。本发明采用常规浸渍法制备催化剂，工艺过程简单且易操作；以全硅分子筛作为活性载体，再加上与各活性氧化物组分的协同作用，制备的催化剂适用于采用固定床反应器连续化生产对(邻)羟基苯甲腈过程中，在合成对(邻)羟基苯甲腈过程中具有原料转化率高、产物选择性高及寿命长的优点。
一种用于成对羟基苯甲腈催化剂及其制备方法

[发明专利]一种对(邻)羟基苯甲腈的一步合成方法-CN201510778143.X有效
发明人：李进;李永宾;王庆吉;王建青;严继业 -专利权人：中触媒新材料股份有限公司
申请日： 2015-11-12 - 公布日： 2019-01-01 - 主分类号： C07C255/53 文献下载
摘要：本发明公开了一种对(邻)羟基苯甲腈的一步合成方法，将对(邻)羟基苯甲酸甲酯溶于有机溶剂后，与氨气一起经管线进入装有催化剂的固定床反应器中在反应温度250～550℃、反应压力0～1.0Mpa的条件下一步合成对(邻)羟基苯甲腈；氨气、对(邻)羟基苯甲酸甲酯的质量比为2～10:1，氨气、对(邻)羟基苯甲酸甲酯一起进入固定床反应器的空速为0.5～5.0h^‑1；催化剂由活性组分P₂O₅、CuO、SnO和MoO₃与载体捏合而成。本发明方法，采用了固定床反应器的生产形式，更适用于连续化生产，避免了原有间歇式反应工艺的复杂性和反应操作上的繁琐，并且生产能力得到大幅度的提升；同时氨气的用量比较少，过量的氨气又可以通过气液分离后回收使用，在节约成本和环保上都有了进一步的提高。
氨气羟基苯甲酸甲酯固定床反应器羟基苯甲腈一步合成催化剂捏合间歇式反应连续化生产反应操作反应压力气液分离生产形式有机溶剂质量比空速过量生产能力回收节约环保