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[发明专利]一种钆布醇或其水合物的生产方法-CN202111095510.8在审
发明人：魏彦君;阳赶;宋庭;张伟;黄长全;刘希望;邢艳平;黄辉;徐青景 -专利权人： 上海威智医药科技有限公司;威智医药有限公司
申请日： 2021-09-17 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种钆布醇或其水合物的生产方法。本发明提供的一种钆布醇或其水合物的制备方法，包括如下步骤：四氮杂环化合物与TOBO在碱金属氢氧化物和水存在的条件下发生取代反应，生成化合物D，之后先加入氧化钆再加入无机酸进行成盐和脱保护反应，生成钆布醇或其水合物；其中，所述的四氮杂环化合物为1,4,7,10‑四氮杂环十二烷‑1,4,7‑三乙酸或其酸式盐。该方法，能够避免反应体系出现酸性过强的情况，有助于减少副反应的发生以及非特定杂质的生成，其工艺条件温和，便于操作和控制，收率和纯度高，杂质含量低，安全、环保，能耗小，反应时间短，生产效率高，适合产业上批量生产。
一种钆布醇水合物生产方法

[发明专利]1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸的制备方法-CN201611262335.6有效
发明人：孟周钧;何一刚;魏彦君;邢艳平 -专利权人：威智医药有限公司;上海威智医药科技有限公司;山东威智百科药业有限公司
申请日： 2016-12-30 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,4,7,10‑四氮杂环十二烷‑1,4,7,10‑四乙酸(DOTA)的制备方法。本发明的制备方法包括以下步骤：在水相中，在缚酸剂的作用下，将1,4,7,10‑四氮杂环十二烷(cyclen)与XCH2COOR进行烷基化反应；调节pH以析出DOTA粗品；重结晶；即可。本发明的制备方法适合于大规模工业化生产DOTA，整个过程无需采用离子交换树脂和低温冷冻方式进行纯化，产品收率较高、纯度在99.0％以上、单个杂质含量≤0.05％、炽灼残渣＜0.10％、符合产品原料药质量标准。
10 四氮杂环十二乙酸制备方法

[发明专利]布林佐胺及其中间体的制备方法-CN201610703257.2有效
发明人：王健华;何一刚;魏彦君;邢艳平;赵天厂 -专利权人：威智医药有限公司;上海威智医药科技有限公司
申请日： 2016-08-22 - 公布日： 2020-06-30 - 主分类号： C07D513/04 文献下载
摘要：本发明公开了布林佐胺及其中间体的制备方法。本发明的如化合物C所示的布林佐胺中间体的制备方法包括如下步骤：无水条件下，有机溶剂中，在三级胺存在的条件下，将化合物B与原酸酯类化合物于70～80℃下进行缩合反应，即可；其中，所述的原酸酯类化合物为原乙酸三甲酯、原乙酸三乙酯和原苯甲酸三甲酯中的一种或多种。本发明的制备方法使用三级胺作为催化剂进行缩合反应，大大缩短了氨基保护步骤的反应时间，减少了保护试剂用量，降低了反应温度，提高了产品收率和纯度；并且后处理过程中所用的酸碱用量减少，产品炽灼残渣减少，操作简化，更适合于工业化生产。
布林佐胺及其中间体制备方法

[发明专利]3-氨基-1-金刚烷醇的制备方法-CN201510106806.3有效
发明人：魏彦君;张保军 -专利权人： 上海威智医药科技有限公司
申请日： 2015-03-10 - 公布日： 2020-04-10 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑氨基‑1‑金刚烷醇的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)在10～30℃的条件下，将金刚烷胺或其盐加入到硫酸中，然后再滴加混酸，进行硝化反应；(2)将步骤(1)反应结束后的反应液加入水中，混合，得一混合液；然后在碱的作用下进行羟基化反应，制得3‑氨基‑1‑金刚烷醇。本发明的制备方法原料易得，操作简单，对环境友好，成本低，收率高，一般在80％以上，最高达到90.1％，更适用于工业化生产。
氨基金刚制备方法

[发明专利]艾氟康唑中间体的制备方法-CN201510694586.0有效
发明人：魏彦君;蒋宪龙;邢艳平;其他发明人请求不公开姓名 -专利权人：山东威智医药工业有限公司;上海威智医药科技有限公司
申请日： 2015-10-23 - 公布日： 2019-11-05 - 主分类号： C07D249/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种艾氟康唑中间体的制备方法。本发明提供了一种如式4所示的化合物的制备方法，其包括如下步骤：氧化剂作用下，将如式3所示的化合物进行氧化反应制备得到如式4所示的化合物；其中，R¹为卤素或1,2,4‑三唑基；R²为氢或甲基。
氟康唑中间体制备方法

[发明专利]艾氟康唑及其中间体的制备方法、其中间体-CN201510696284.7有效
发明人：魏彦君;蒋宪龙;邢艳平;其他发明人请求不公开姓名 -专利权人：山东威智医药工业有限公司;上海威智医药科技有限公司
申请日： 2015-10-23 - 公布日： 2019-09-13 - 主分类号： C07D401/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种艾氟康唑及其中间体的制备方法、其中间体。本发明的艾氟康唑的制备方法，其包括如下步骤：溶剂中，还原剂的作用下，将如式4所示的化合物与如式B所示的化合物进行还原胺化反应，即可。本发明还提供了一种如式4所示的艾氟康唑中间体及其制备方法，其制备方法包括如下步骤：将如式3所示的化合物进行氧化反应制备得到如式4所示的化合物。其中如式3所示的化合物的制备方法，其包括如下步骤：溶剂中，手性催化剂、氧化剂、共氧化剂作用下，将如式2所示的化合物通过Sharpless不对称双羟基化反应，即可。本发明的艾氟康唑及其中间体的制备方法绿色环保、安全性高、条件温和、成本低、步骤简单、收率高、适于工业应用。
制备氟康唑溶剂还原胺化反应氧化剂手性催化剂工业应用共氧化剂绿色环保氧化反应不对称还原剂双羟基收率

[发明专利]阿扎那韦氢溴酸盐及其制备和应用-CN201310269562.1有效
发明人：王华;魏彦君;朱林华 -专利权人： 上海威智医药科技有限公司
申请日： 2013-06-28 - 公布日： 2017-04-12 - 主分类号： C07D213/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿扎那韦氢溴酸盐及其制备和应用，该阿扎那韦氢溴酸盐的晶型可通过XRD谱图和DSC迹线表征；其制法，包括1）将阿扎那韦游离碱与极性溶剂混合，并加热促进溶解；2）加入氢溴酸，使阿扎那韦游离碱成盐，并保温；3）分离步骤2）获得的盐，得到阿扎那韦氢溴酸盐的晶型。本发明的阿扎那韦氢溴酸盐的晶型具有较好的晶体稳定性和溶解度，而且制备过程简单，实用性强，可作为HIV蛋白酶抑制剂与其他抗逆转录病毒药物联用治疗HIV病毒感染。
氢溴酸及其制备应用

[发明专利]茚达特罗中间体及茚达特罗的合成方法-CN201280071638.3有效
发明人：魏彦君;周海;周建华;王葱葱;王成;于向达 -专利权人： 上海威智医药科技有限公司
申请日： 2012-07-11 - 公布日： 2015-02-25 - 主分类号： C07D215/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成茚达特罗的中间体，其结构式如式Ⅳ所示。本发明还公开了该茚达特罗中间体的合成方法及应用该中间体合成茚达特罗的方法。合成茚达特罗时，先将式Ⅳ中间体经还原得到手性或消旋化合物，后者再脱苄基得到茚达特罗或其消旋体。本发明以式Ⅳ化合物为中间体合成茚达特罗，开辟了茚达特罗的合成新路线，避免了用现有方法合成茚达特罗过程中所产生的各种副产物。
茚达特罗中间体合成方法

[发明专利]具晶型的依来曲普坦自由碱及其制法和应用-CN201310330052.0在审
发明人：李朝龙;魏彦君;王华;梁浩 -专利权人： 上海威智医药科技有限公司
申请日： 2013-07-31 - 公布日： 2015-02-11 - 主分类号： C07D403/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种具晶型的依来曲普坦自由碱及其制法和应用，该具晶型的依来曲普坦自由碱可通过XRD谱图和DSC迹线表征；其制法包括：1）在油状的依来曲普坦自由碱中，加入第一溶剂，搅拌，得到固体；2）将步骤1）得到的固体溶于第二溶剂，搅拌，滴加水，搅拌，析出固体，得到具晶型a的依来曲普坦自由碱；或将步骤1）得到的固体溶于第三溶剂，静置，析出固体，得到具晶型b的依来曲普坦自由碱。本发明的具晶型的依来曲普坦自由碱具有纯度高、稳定性好等优点，通过此自由碱成盐可得到高产率和高纯度的依来曲普坦氢溴酸盐。
具晶型依来曲普坦自由及其制法应用

[发明专利]阿扎那韦磷酸盐及其制备和应用-CN201310269882.7在审
发明人：王华;魏彦君 -专利权人： 上海威智医药科技有限公司
申请日： 2013-06-28 - 公布日： 2014-12-31 - 主分类号： C07D213/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿扎那韦磷酸盐及其制备和应用，该阿扎那韦磷酸盐的晶型可通过XRD谱图和DSC迹线表征；其制法，包括：1）将阿扎那韦游离碱与极性溶剂混合，并加热促进溶解；2）加入磷酸，使阿扎那韦游离碱成盐，并保温；3）分离步骤2）获得的盐，得到阿扎那韦磷酸盐的晶型。本发明的阿扎那韦磷酸盐的晶型具有较好的晶体稳定性和溶解度，而且制备过程简单，实用性强，可作为HIV蛋白酶抑制剂与其他抗逆转录病毒药物联用治疗HIV病毒感染。
磷酸盐及其制备应用

[发明专利]阿扎那韦富马酸盐及其制备和应用-CN201310269873.8在审
发明人：王华;魏彦君 -专利权人： 上海威智医药科技有限公司
申请日： 2013-06-28 - 公布日： 2014-12-31 - 主分类号： C07D213/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿扎那韦富马酸盐及其制备和应用，该阿扎那韦富马酸盐的晶型可通过XRD谱图和DSC迹线表征；其制法，包括：1）将阿扎那韦游离碱与极性溶剂混合，并加热促进溶解；2）加入富马酸，使阿扎那韦游离碱成盐，并保温；3）分离步骤2）获得的盐，得到阿扎那韦富马酸盐的晶型。本发明的阿扎那韦富马酸盐的晶型具有较好的稳定性和溶解度，而且制备过程简单，实用性强，可作为HIV蛋白酶抑制剂与其他抗逆转录病毒药物联用治疗HIV病毒感染。
韦富马酸盐及其制备应用

[发明专利]氨基保护的(R)-3-氨基哌啶的制备方法-CN201310048432.5有效
发明人：李朝龙;魏彦君;王华 -专利权人： 上海威智医药科技有限公司
申请日： 2013-02-07 - 公布日： 2014-08-13 - 主分类号： C07D211/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨基保护的(R)-3-氨基哌啶的制备方法，包括步骤：（1）在第一溶剂存在下或无溶剂存在下，式Ⅴ化合物和苄胺反应，得到式Ⅵ化合物；（2）在第二溶剂存在下，式Ⅵ化合物经催化氢化反应，脱去苄基，得到氨基保护的(R)-3-氨基哌啶。本发明避免了使用昂贵的金属催化剂、使用高压氢化以及各种拆分合成手性氨基哌啶环的缺点，同时，合成路线短，工艺简单，产率高，适用于工业化大生产。
氨基保护哌啶制备方法

[发明专利]盐酸西那卡塞的合成方法-CN200980106585.2无效
发明人：于向达;戚雨;魏彦君 -专利权人： 上海威智医药科技有限公司
申请日： 2009-11-02 - 公布日： 2011-07-06 - 主分类号： C07C211/30 文献下载
摘要：提供了式(Ⅰ)所示的盐酸西那卡塞或其溶剂化物的合成方法。该方法通过还原N-(1-(1-萘基)乙基)-3-(3-(三氟甲基)苯基)-2-丙烯基-1-胺盐酸盐(具有式(Ⅱ)、(Ⅲ)、(Ⅳ)和/或(Ⅴ)所示结构的化合物)或其溶剂化物，得到式(Ⅰ)所示的盐酸西那卡塞或其溶剂化物。所述方法与现有工艺相比，更适用于大规模工业生产。
盐酸合成方法

[发明专利]噻唑衍生物的合成方法-CN200910057386.9有效
发明人：魏彦君;于向达 -专利权人： 上海威智医药科技有限公司
申请日： 2009-06-08 - 公布日： 2010-12-08 - 主分类号： C07D277/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种噻唑衍生物的合成方法，步骤包括：1)提供一个包括通式(II)化合物、通式(III)化合物组分的混合物，并在-40℃～160℃进行作用，其中，通式(II)化合物的摩尔数是通式(III)化合物摩尔数的0.3～3.0倍；2)将步骤1)溶液不经过分离，直接与水在-40℃～160℃作用，得到通式(I)所示的噻唑衍生物。该方法合成路线更短、产率更高、成本更低，原料毒性小、环境污染性低，产品的后处理更加简便、容易，能得到更高纯度的噻唑衍生物，特别适用于工业化大量生产噻唑衍生物。
噻唑衍生物合成方法

[发明专利]α-手性硼酸及硼酸酯的合成工艺-CN200910051960.X有效
发明人：魏彦君;于向达;李世江;邵钦 -专利权人： 上海威智医药科技有限公司
申请日： 2009-05-26 - 公布日： 2010-12-01 - 主分类号： C07F5/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种通式(I)所示的“α-手性硼酸酯化合物”以及硼酸酯(I)脱去手性保护基R₄和R₅形成“α-手性硼酸化合物”的工艺，其中通式(I)“α-手性硼酸酯化合物”、“α-手性硼酸化合物”中各取代基同说明书中定义相同。本发明公开了一种通式(I)所示的硼酸酯化合物以及该硼酸酯化合物相对应的“硼酸化合物”，包括二肽硼酸蛋白酶抑制剂硼替佐米(bortezomib)的合成工艺，其特点在于应用发明所公开的工艺合成硼酸和硼酸酯化合物时路线总产率更高、成本更低、工艺条件更容易控制、产品纯度更高、副产品实现回收利用，适用于大量生产。
手性硼酸合成工艺

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