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[发明专利]纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺-CN201410617672.7有效
发明人： 丁国跃;何可立 -专利权人：上海华元实业总公司
申请日： 2014-11-05 - 公布日： 2015-02-11 - 主分类号： C09B67/10 文献下载
摘要：本发明涉及纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺，将还原蓝66粗品磨细至过300目筛网，加入硫酸浓缩液中，还原蓝66粗品与硫酸浓缩液的重量比为1：(13-15)；所述硫酸浓缩液的浓度为70-75重量％；升温至70-90℃，搅拌保温4-6小时，还原蓝66粗品在硫酸浓缩液中搅拌保温时，料液的色泽由深蓝变黄绿，保温毕，冷却至50℃，搅拌4-8小时，过滤，滤饼用浓度为70-75重量％的硫酸浓缩液或与其浓度相同的硫酸溶液洗涤，再将滤饼加水打浆，升温至80℃，保温0.5-1小时，滤饼水洗至中性，在90℃干燥，得还原蓝66染料干品。所述的浓度为70-75重量％硫酸浓缩液是收集纯化还原蓝66后得到的硫酸浓缩母液经后处理得到。本发明提供了一种纯化还原蓝66后处理的清洁生产工艺。
纯化还原 66 染料处理清洁工艺

[发明专利]一种还原黄GCN后处理的新方法-CN201310552706.4无效
发明人：何可立;丁国跃 -专利权人：上海华元实业总公司
申请日： 2013-11-08 - 公布日： 2014-02-19 - 主分类号： C09B67/28 文献下载
摘要：本发明提供一种还原黄GCN后处理的新方法，大幅减少了废酸量。将还原黄GCN粗品加入溶剂四氯乙烯中，搅拌加热至120℃回流反应6小时，冷却至室温过滤，用定量四氯乙烯分次洗净滤饼中的余萘；将脱萘的滤饼加入盐酸溶液中除铜，搅拌下加入氯酸钠，加热至70-90℃，保温2小时，趁热过滤，滤饼洗至中性烘干，将上述经预处理的还原黄GCN干品加入硫酸浓缩液中，搅拌升温至130-150℃，反应2-4小时，取样用显微镜观测，若晶体变成透明状则转晶终点到，降至室温，加水离析物料，抽滤，滤饼水洗至中性，再用次氯酸钠溶液在70-80℃反应2小时，过滤，滤饼洗至中性烘干得还原黄GCN干品。
一种还原 gcn 处理新方法

[发明专利]还原黄GCN后处理工艺新方法-CN201210451000.4有效
发明人：何可立;丁国跃 -专利权人：上海华元实业总公司
申请日： 2012-11-12 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： C09B67/54 文献下载
摘要：一种还原黄GCN后处理工艺新方法，将还原黄GCN粗品加入溶剂四氯乙烯中，搅拌加热至120℃，回流，冷却至室温，过滤，用定量四氯乙烯分次洗净滤饼中的余萘，将脱萘的滤饼加入盐酸溶液中，搅拌下加入氯酸钠，加热至70～90℃，保温2小时，趁热过滤滤饼并洗至中性，将滤饼加水打浆，加入含5～10重量%有效氯的次氯酸钠溶液，加热至80℃，保温2小时；保温毕，过滤，滤饼洗至中性，将得到的还原黄GCN滤饼加入砂磨机中砂磨，当粒径达到2～5μm，颗粒清晰透明时，即为砂磨终点，过滤，烘干即得还原黄GCN干品。与现有技术相比，革除了传统的硫酸处理工艺，大大减少废酸的排放。
还原 gcn 处理工艺新方法

[发明专利]还原艳红RB的制备方法-CN201010528941.4无效
发明人： 丁国跃;何可立 -专利权人：上海华元实业总公司
申请日： 2010-11-02 - 公布日： 2012-05-16 - 主分类号： C09B5/62 文献下载
摘要：本发明涉及一种还原红RB(Algol Scarlet B)的制备方法，在KOH水溶液中加入3，4，9，10-苝四酸二酐加热，使其完全溶解，冷却至50℃，用H2SO4中和溶液中的KOH至pH等于5～6，有橙色苝四甲酸析出，过滤、洗涤，将苝四甲酸滤饼和水混合后，加入对氯苯胺、吡啶，搅拌均匀后，将物料转移到压力釜中，密闭，升温到130～150℃保温反应，反应压力为0.2～0.4MPa，直至苝四酸二酐耗尽；冷却到室温，过滤用热水洗至无绿色荧光，得还原艳红RB粗品滤饼，粗品滤饼经次氯酸钠溶液加热处理，过滤、水洗、烘干得还原红RB干品，本发明提供了一种安全、环保、经济的制备方法。
还原艳红 rb 制备方法

[发明专利]1,2-二氨基蒽醌的制备方法-CN201110253298.3无效
发明人： 丁国跃;何可立 -专利权人：上海华元实业总公司
申请日： 2011-08-30 - 公布日： 2011-12-14 - 主分类号： C07C225/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种1，2-二氨基蒽醌的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)缩合反应，将醋酸钾与无水醋酸钠混合均匀后，常压下，加热到110℃融化，搅拌下加入苯磺酰胺和醋酸铜，升温到150-155℃，加入1-氯-2-氨基蒽醌，搅拌下，继续升温至180-200℃，由1-氯-2-氨基蒽醌与苯磺酰胺进行缩合反应；制得缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌；(2)水解反应，将缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌加入浓度为96-98重量％的浓硫酸中，于20-30℃搅拌水解3小时，倒入水中稀释，过滤，烘干得产品1，2-二氨基蒽醌。本发明提供一种工艺简便、常压下反应的制备高纯度1，2-二氨基蒽醌的方法，以克服现有技术的不足。
氨基制备方法

[发明专利]还原直接黑DB的制备方法-CN200810202136.5有效
发明人：何可立;丁国跃 -专利权人：上海华元实业总公司
申请日： 2008-11-03 - 公布日： 2010-06-09 - 主分类号： C09B3/30 文献下载
摘要：一种还原直接黑DB染料的制备方法，其特征是将紫蒽酮在浓度为98.5重量％的四氯乙烯溶剂中砂磨成2～3μ的微粒，常压下在20℃下滴加浓度为96重量％的硝酸，进行硝化反应，在35～40℃，保温反应3～7小时，随后过滤，滤饼用四氯乙烯溶剂洗涤2～3次后，加水打浆，加热至100℃，水汽蒸馏，回收冷凝液，将水和溶剂分离，回收溶剂；将蒸馏后剩下的物料过滤，滤饼用水洗至中性，经干燥得还原直接黑DB染料。本发明中的还原直接黑DB染料的强度为493～516％，含氮值为2.93～3.1％，色光较标准更艳。
还原直接 db 制备方法

[发明专利]一种还原黄2蒽醌噻唑染料的制备方法-CN200710045545.4有效
发明人：何可立;丁国跃 -专利权人：上海华元实业总公司
申请日： 2007-09-03 - 公布日： 2009-03-11 - 主分类号： C09B9/02 文献下载
摘要：摩尔比为1∶2～3.5∶3.5的2，6-二氨基蒽醌，次苄基三氯和硫磺在氯化亚铜催化剂存在下，在1.3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)溶剂中于130～180℃反应6～8小时后，用DMI溶液稀释，冷却至室温、过滤，用98％浓硫酸于60～75℃处理2-3小时，水洗、过滤，以10％次氯酸钠水溶液于60～75℃氧化2-3小时，过滤、水洗、干燥得还原黄2蒽醌噻唑染料，得率为70～75％，染料强度244～252％。
一种还原噻唑染料制备方法

[发明专利]2,2’－二甲基－1,1’－联二蒽醌的制备方法-CN200610118453.X有效
发明人： 丁国跃 -专利权人：上海华元实业总公司
申请日： 2006-11-17 - 公布日： 2008-05-28 - 主分类号： C07C50/16 文献下载
摘要：本发明涉及由1－氯－2－甲基蒽醌制备2，2’－二甲基－1，1’－联二蒽醌的方法，将1－氯－二甲基蒽醌溶解在强极性非质子溶剂1，3－二甲基－2－咪唑啉酮中，在催化剂铜粉的存在下，在180°～200℃，搅拌反应9～11小时，降温至室温，析出的沉淀经过滤得2，2’－二甲基－1，1’－联蒽醌粗产品，粗产品用清水洗涤，洗涤后的粗产品放入溶解有氯酸钠的盐酸溶液中，升温至70～90℃，搅拌反应2小时，除去铜，过滤后滤饼用水洗至中性，烘干得2，2’－二甲基－1，1’－联蒽醌。产品熔点为330～332℃，产品收率82～84％。
甲基联二蒽醌制备方法

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