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[发明专利]一种提高N,N’-二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法-CN202011121467.3有效
发明人：张永霞;曲良体;姜福元;张国辉;侯丁煜;赵攀峰 -专利权人：山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2020-10-20 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高N,N’‑二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，涉及有机化学合成技术领域，包括如下步骤：由异丙胺和二硫化碳用氯苯作溶剂反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；用双氧水作为氧化剂，乙基叔丁基醚作为溶剂，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成N，N’‑二异丙基碳二亚胺和硫磺；进行二次氧化，用硫氢化钠除硫，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的DIC粗品中加入碳酸钾，温度控制在55‑65℃，搅拌0.3‑1h，然后控制压力＜‑0.08MPa，蒸馏得到合格的DIC；本发明通过加入碳酸钾，有利于N,N’‑二异丙基碳二亚胺的稳定，避免N,N’‑二异丙基碳二亚胺在高温下分解，从而提高了收率。
一种提高丙基亚胺产品收率工艺方法

[发明专利]一种N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法-CN202211445023.4在审
发明人：李保铃;王兰;王亮亮;刘志威;王志勇;刘金鹏;马和乐 -专利权人：山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2022-11-18 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明涉及化工中间产物合成领域，公开了一种N,N’‑二异丙基碳二亚胺的制备方法，其包括以下步骤：（1）合成液的制备：将水及N,N‑二异丙基硫脲加入到反应釜中进行第一次搅拌，然后进行第一次降温，投入盐酸；投料完毕，进行第二次搅拌，然后进行第二次降温，投入氰脲酰氯；保温完毕，进行第三次降温，合成液待用；（2）水解：在水解釜中，加入液碱、溶剂，降温后将合成液加入水解釜；保温，静止分层，有机相经过浓缩、精馏得到产品N,N’‑二异丙基碳二亚胺，溶剂回收套用。本发明产品具有很高的收率及纯度；反应过程简单高效，投料和后处理操作便利，生产成本低；安全环保，对环境无污染。
一种丙基亚胺制备方法

[发明专利]一种DCC生产中异硫氰酸环己酯杂质的处理方法-CN202211470365.1在审
发明人：茹成明;崔全胜;杨国杰;王乐强;李耀鹏;姜琳超 -专利权人：山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2022-11-23 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明属于有机化学合成技术领域，具体涉及一种DCC生产中异硫氰酸环己酯杂质的处理方法，以甲苯作为溶剂，向甲苯和DCC的混合液中加入环己胺，控制温度50℃以下搅拌反应1小时，经水洗除去部分生成的硫脲，随后向DCC粗品内加入催化剂，再滴加次氯酸钠彻底除去硫脲，水洗后蒸馏即可。使用环己胺处理异硫氰酸环己酯，反应活性高，避免了再引入其他杂质，同时反应更完全，异硫氰酸环己酯降低效果明显。经处理后DCC中异硫氰酸环己酯杂质的含量降低为0.1％以内。采用本发明法处理反应条件温和，安全系数高。环己胺易溶于水，能够通过简单水洗除去，避免在过量的情况下进入下一步工序，造成产品质量异常。
一种 dcc 生产中异硫氰酸环己酯杂质处理方法

[发明专利]一种缩合法合成DCC的方法-CN202211554586.7在审
发明人：张国辉;贾恩国;姜琳超;王克文;茹成明;王明飞 -专利权人：山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2022-12-06 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明涉及生物多肽缩合剂中间体的制备领域，公开了一种缩合法合成DCC的方法，其包括以下步骤：（1）缩合：分次加入氢氧化钠、二硫化碳、环己胺、碳酸钾及脱硫剂，得到的有机相减压蒸馏；（2）合成：分次加入环己胺、蒸出的有机物、盐酸及脱硫剂，得到乳化物待用；（3）水解：分次加入氢氧化钠、碳酸钾、正己烷及乳化物，静止分层得有机相；（4）蒸馏：有机相回收溶剂正己烷，粗品减压蒸馏。本发明合成的产品纯度和收率高；副产物少；操作可靠性强；硫磺不会残留在产品中，不需要经过硫化钠除硫，有效减少废水的产生；溶剂回收套用，循环利用率高，具有良好的经济效益、安全效益和环保效益。
一种缩合合成 dcc 方法

[实用新型]N,N’-二环己基碳二亚胺生产系统-CN202123368716.1有效
发明人：孙守峰;许伦本 -专利权人：淄博天堂山化工有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2023-01-24 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本实用新型属于N,N’‑二环己基碳二亚胺生产技术领域，具体涉及一种N,N’‑二环己基碳二亚胺生产系统，高压反应釜与二硫化碳滴加线连接，高压反应釜的上部设有排气口，排气口与串联的多级喷淋吸收塔，每级喷淋吸收塔的底部均连接有相应的喷淋池，喷淋池与喷淋吸收塔的上部连接，碱液补充罐依次与各级喷淋池连接，第一级喷淋池与回收罐连接；所述高压反应釜的排料口经过滤器与第二反应釜连接，回收罐与第二反应釜连接，第二反应釜的排料口与洗涤釜连接，洗涤釜上连接有碱液洗涤线，洗涤釜的排料口与精馏塔连接。本实用新型能够将产生的硫化氢气体进行更加彻底的回收，同时产生的硫化钠溶液可有效的回用，提高物料的利用率以及生产效率。
二环己基碳二亚胺生产系统

[发明专利]长保质期碳化二亚胺改性异氰酸酯及其制备方法与应用-CN202210926663.0在审
发明人：杨小祥;高振华;肖应鹏;包金鹏;朱梦雅;陈盟;王凯;张宏科 -专利权人：万华化学（宁波）有限公司
申请日： 2022-08-03 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种长保质期碳化二亚胺改性异氰酸酯及其制备方法与应用。所述制备方法包括：1）将含磷还原性盐和磷杂环类催化剂在惰性低沸点溶剂中混合，获得活化的共催化剂溶液；2）将共催化剂溶液加入至以质量比计，包含20‑40% 4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯、25‑45% 2,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯、15‑55% 2,2‑二苯基甲烷二异氰酸酯的异氰酸酯单体中；3）除去惰性低沸点溶剂，再升温至90‑120℃进行碳化二亚胺改性反应。通过本发明制备得到的碳化二亚胺改性异氰酸酯具有延长的产品保质期，并且结晶温度低，可改善产品贮存及使用条件，减少产品使用限制。另外，通过该碳化二亚胺改性异氰酸酯制得的胶粘剂施工粘度低，耐低温性能表现优异。
保质期碳化亚胺改性氰酸及其制备方法应用

[发明专利]一种具有阻燃和抗水解功能的碳化二亚胺化合物及其制备方法-CN202010310696.3有效
发明人：陈广乐;汪洋;陈万龙 -专利权人：苏州科晟通新材料科技有限公司
申请日： 2020-04-20 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：一种具有阻燃和抗水解功能的碳化二亚胺化合物及其制备方法，分子结构通式如下：其中，R1，R2各自独立地代表氢或烷基，X1，X2，X3各自独立地代表氯、溴或氢，且氢个数最多一个。本发明通过在芳香族碳化二亚胺化合物中引入卤元素，使化合物同时具有抗水解和阻燃功能。
一种具有阻燃水解功能碳化亚胺化合物及其制备方法

[发明专利]用于生产碳二亚胺的方法-CN201880082044.X有效
发明人：威廉·劳弗 -专利权人：朗盛德国有限责任公司
申请日： 2018-12-17 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种新的用于生产碳二亚胺的方法。
用于生产亚胺方法

[发明专利]一种N,N-二环己基碳二亚胺的制备方法-CN202111439157.0在审
发明人：徐勇;张龑;熊沣 -专利权人：湖北楚维药业有限公司
申请日： 2021-11-30 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种N,N‑二环己基碳二亚胺的制备方法。该方法以环己胺和尿素为原料，通过缩合、脱水反应、减压蒸馏得到DCC产品，经该方法制备DCC，具有原料易得低毒，污染物排放少，中间体循环利用等优点。
一种二环己基碳二亚胺制备方法

[发明专利]一种无规嵌段型芳香族聚碳化二亚胺化合物及其制备方法-CN201711416860.3有效
发明人：朱旭;董建廷;张文彬;唐晓峰;丁群 -专利权人：上海朗亿功能材料有限公司
申请日： 2017-12-25 - 公布日： 2021-08-17 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本专利通过两种芳香族二异氰酸酯发生缩合、封端反应，合成一种无规嵌段型芳香族聚碳化二亚胺化合物，结构式如下：本发明中，该无规嵌段型芳香族聚碳化二亚胺中无规结构的形成降低了聚碳化二亚胺分子链结构的结晶程度，力学性能比单一组分有明显提升，光学性能也得到了显著改善，透明度得到了提高，大大的改善了聚合物制品的色泽，易于加工。同时该该无规嵌段型芳香族聚碳化二亚胺化合物的聚合度大大的提高，增加了碳化二亚胺组合物的热稳定性，碳化二亚胺基团的含量相应提升，这有助于抗水解性能的提升，相应的老化性能也会得到提升。
一种无规嵌段型芳香族碳化亚胺化合物及其制备方法

[发明专利]一种碳二亚胺锌材料的制备方法及应用-CN201810397201.8有效
发明人：徐同广;周骏;张杰;白若石;芦楠;刘兴余;蒋成勇;杨振东 -专利权人：上海烟草集团有限责任公司;上海烟草集团北京卷烟厂有限公司
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2021-07-09 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明提供一种碳二亚胺锌材料的制备方法，包括以下步骤：1）将二水合乙酸锌与草酸均匀混合后研磨，再进行干燥，获得草酸锌前驱体；2）将草酸锌前驱体与三聚氰胺均匀混合，再研磨、煅烧后冷却，然后再次研磨，即得所需碳二亚胺锌材料。本发明进一步提供一种碳二亚胺锌材料作为光催化剂在降解环境污染物中的用途以及降解环境污染物的方法。本发明提供的一种碳二亚胺锌材料的制备方法及应用，反应原料简单易得，反应条件温和易控制，制备产率高，制备步骤简单易行，生产成本低且无环境污染，获得的碳二亚胺锌材料结构稳定、具有较高的光催化活性，能够有效使环境污染物得以降解或脱色，具有很好的推广应用价值。
一种亚胺材料制备方法应用

[发明专利]聚碳化二亚胺化合物、以及使用其的聚酯树脂组合物和聚酯树脂改性剂-CN201980069808.6在审
发明人：柳沢健一;佐佐木雄大;小谷沙织 -专利权人：日清纺化学株式会社
申请日： 2019-10-28 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明提供一种聚碳化二亚胺化合物、以及使用该聚碳化二亚胺化合物的聚酯树脂组合物和聚酯树脂改性剂，所述聚碳化二亚胺化合物的残留胺量少，保持通过添加而赋予的聚酯树脂的耐水解性，并且在添加到聚酯树脂中的过程中加工性良好。本发明使用的聚碳化二亚胺化合物由下述通式(1)表示：RmNH2‑m‑CO‑NH‑Z‑(N＝C＝N‑Z)n‑NH‑CO‑NH2‑mRm(1)所述Rm为以RmNH3‑m所示的胺化合物的烃残基，所述胺化合物在1个大气压下的沸点为150℃以下，所述m为1或2，所述Z为从脂肪族二异氰酸酯化合物中除去了2个异氰酸酯基而得到的残基，所述n为2～7中的任意整数。
碳化亚胺化合物以及使用聚酯树脂组合改性

[发明专利]生产N,N’-二环己基碳二亚胺的方法-CN202011621173.7在审
发明人：李家全;王静;王冠庆;吕玲玉 -专利权人：山东金城柯瑞化学有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2021-05-07 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种N,N’‑二环己基碳二亚胺的合成方法，所述方法是以二环己基脲(DCU)和三氯甲基碳酸酯(BTC)为原料，将二环己基脲(DCU)溶于溶剂中，搅拌均匀，降温，加入三氯甲基碳酸酯和负载在分子筛上的催化剂，保温回流，完毕，降温，用碱调整pH为8‑9，反应液经过滤，蒸出溶剂，减压蒸馏得到产品N,N’‑二环己基碳二亚胺。本发明从根本上消除了传统工艺气味大、毒性强、环境污染重的问题，具有安全系数高，催化剂可以部分循环使用，且催化效率高，原料能部分套用，三废少，纯度和收率高的特点，因此非常适合工业化生产。
生产二环己基碳二亚胺方法

[发明专利]微波辅助法合成N,N’-二环己基碳二亚胺的方法-CN202011562549.1在审
发明人：王辉;王静;孙铎 -专利权人：山东金城柯瑞化学有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2021-04-16 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种微波辅助法合成N,N’‑二环己基碳二亚胺的方法。在微波辐射下，将N,N’‑二环己基脲溶于溶剂中，加入氧化剂和负载在分子筛上的催化剂，保温回流；再加入相转移催化剂，调节pH值，发生碱解反应；过滤，分液，蒸出溶剂，减压蒸馏，得到N,N’‑二环己基碳二亚胺。本发明负载在分子筛上的催化剂比表面积大，催化效率高；采用微波辅助法，并加入相转移催化剂，克服了传统工艺两相反应难、反应不彻底的问题，大大提高了反应转化率，缩短了反应时间，产品具有纯度和收率高的特点。
微波辅助合成二环己基碳二亚胺方法

[发明专利]共反应器制备N,N’-二环己基碳二亚胺的方法-CN201910912866.2在审
发明人：封小琴;陈小君 -专利权人：滨州市嘉昌生物科技有限公司
申请日： 2019-09-25 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种共反应器制备N,N’‑二环己基碳二亚胺的方法。所述方法包括在同一反应器内将环己胺的水溶液维持在强碱性环境，再向同一个反应器中加入二硫化碳，随后加入次氯酸钠进行氧化，进而得到N,N’‑二环己基碳二亚胺。本发明的方法通过共反应器反应简化了工艺流程、避免剧毒有害气体的生成、降低生产的安全风险，从而实现绿色安全生产的目的。
反应器制备二环己基碳二亚胺方法

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