[发明专利]一种核-壳结构的上转换纳米粒子、其制备方法和应用有效
申请号: | 201911242111.2 | 申请日: | 2020-01-14 |
公开(公告)号: | CN110964526B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 彭海炎;罗文;解孝林;周兴平 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;C09K11/02;B82Y30/00;C08K9/10;C08K9/04;C08K3/01;C08J5/18;C08F222/20;C08F222/14;C08F220/56;C08L33/26 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 徐瑛 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 转换 纳米 粒子 制备 方法 应用 | ||
1.一种核-壳结构的上转换纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述核-壳结构的上转换纳米粒子包括20-50重量份的发光活性核、包覆于所述发光活性核外的30-60重量份的发光惰性壳;所述发光惰性壳的表面经过共配体改性,所述共配体包含10-50wt%的水和50-90wt%的不饱和羧酸;
所述核-壳结构的上转换纳米粒子的制备方法,具体包括如下步骤:
S1:向不饱和羧酸和十八烯中加入0.2-0.75mol/L的不饱和羧酸钠盐,加入0.02-0.06mol/L的稀土油酸盐Y(C17H33CO2)3基体,再加入镧系离子,惰性氛围下,100-120℃加热搅拌溶解后,加入0.2-0.8mol/L的氟化铵,快速升温到290-330℃,继续反应30-70min后,冷却后离心,得到上清液I,向所述上清液I中加入沉淀剂,取沉淀即为发光活性核,将所述发光活性核溶于非极性溶剂中,得到混合物A,所述混合物A即为发光活性核的分散液;
S2:向不饱和羧酸和十八烯中加入0.2-0.7mol/L的不饱和羧酸钠盐和0.02-0.09mol/L的稀土油酸盐Y(C17H33CO2)3基体,惰性氛围下加热搅拌,加入0.15-0.45mol/L的氟化铵,快速升温到180-240℃,继续反应30-70min后,冷却后离心,得到上清液II,向所述上清液II加入沉淀剂,取沉淀即为发光惰性壳的前驱体,将所述发光惰性壳的前驱体溶于非极性溶剂,得到混合物B,所述混合物B即为发光惰性壳的前驱体分散液;
S3:将步骤S1中所述混合物A和步骤S2中所述混合物B加入到不饱和羧酸和十八烯中,惰性条件下,快速升温到290-330℃,反应30-70min,冷却至室温,得到混合液C;将所述混合液C离心得上清液,采用沉淀剂沉淀所述上清液,取沉淀即为不饱和羧酸配体的核-壳结构的上转换纳米粒子;
S4:将步骤S3中所述不饱和羧酸配体的核-壳结构的上转换纳米粒子加入到0.001-1mmol/L的无机酸水溶液中,超声3-10min,取沉淀,得到不饱和羧酸和水共配体的核-壳结构的上转换纳米粒子。
2.如权利要求1所述的核-壳结构的上转换纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述发光活性核为镧系离子掺杂的NaYF4,所述NaYF4与所述镧系离子的摩尔比为2-6:3。
3.如权利要求1所述的核-壳结构的上转换纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述不饱和羧酸为9-十六碳烯酸、10-十七碳烯酸、油酸中的一种。
4.如权利要求1所述的核-壳结构的上转换纳米粒子的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述无机酸为盐酸、硫酸或硝酸中的一种。
5.如权利要求1所述的核-壳结构的上转换纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂为乙醇、丙醇、异丙醇中的一种;步骤S1和S2中,所述非极性溶剂为环己烷、正己烷、甲苯中的一种。
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