[发明专利]一种由醇类原料制备晕苯类化合物的方法

说明书

本发明涉及一种由醇类原料制备晕苯类化合物的方法。本发明的方法包括以下步骤：将含有醇类化合物的原料与催化剂在反应器中接触反应，得到晕苯类化合物；其中，所述催化剂包括经过活化处理的硅铝分子筛。

技术领域

本申请涉及一种制备晕苯类化合物的方法，属于有机化学领域。

背景技术

晕苯类化合物是一种结构高度对称的稠环芳烃化合物，具有较大的共轭体系，很强的刚性结构以及共平面性。晕苯的最大吸收波长为255nm，最大发射波长为520nm，且具有极高的荧光量子效率，因此，在荧光材料特别是在紫外荧光材料领域占有着极其重要的位置。晕苯类化合物是制备Ultraviolet Charge Coupled Device(UV-CCD)的优良材料，而紫外CCD图像传感器在核爆炸、医学、天文学以及军事(雷达)等领域有着广泛的应用。

目前，关于晕苯的制备方法主要包括三种，分别是Wurtz-Fittig反应合成法、Diels-Alder反应合成法以及阴离子反应合成法。

1.Wurtz-Fittig反应合成法:在1951年，Wilson Baker等人从2,7-二甲基萘出发，在Na和钯黑还原的作用下，合成出了晕苯。其合成路线如下所示。在此制备方法中，晕苯最终产率是4％，反应时间长，条件苛刻并且产物分离较为困难，因此不适合大规模生产。

2.Diels-Alder反应合成法:除Wurtz-Fittig反应外，Diels-Alder反应也是制备多环化合物的一个重要而又有效的方法。1957年，E.Clar和E.Zander利用两步Diels-Alder反应和两步脱羧反应以25％的总反应收率制得晕苯。他们的合成路线如下所示。但此方法的原料苝的价格较为昂贵，同时在反应过程中多次涉及高温、真空脱羧、升华纯化等操作，条件苛刻，因此在实际操作中仍相当不便。

3.阴离子反应合成法：1996年，Van Dijk等人发表了用多环芳烃的阴离子完成合成晕苯的方法，其合成路线如下所示。他们依旧从苝出发，在THF中Na的作用下用超声波得到其阴离子，随后在浓硫酸和超声波的作用下，以44％的总收率制得晕苯。他们还解决了苝的批量生产方法，即从3,4,9,10-苝四酸酐出发，在Ba(OH)₂作用下，于400℃条件下数天便可得到大量苝。此方法虽克服了原料苝价格昂贵的缺点，但过程涉及多次无水无氧及低温操作，且中间产物极不稳定，为工业化带来不便。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备晕苯类化合物的新方法，该方法采用醇类原料，以硅铝分子筛为催化剂，进行晕苯类化合物的合成。

为此，本发明提供了一种制备晕苯类化合物的方法，所述方法包括以下步骤：

将含有醇类化合物的原料与催化剂在反应器中接触反应，得到晕苯类化合物；

其中，所述催化剂包括经过活化处理的硅铝分子筛。

在优选的实施方式中，所述催化剂由经过活化处理的硅铝分子筛组成。

在优选的实施方式中，反应后进行后处理，得到所述晕苯类化合物。

在优选的实施方式中，所述后处理包括：将反应得到的产物无机强酸溶液中，提纯，得到所述晕苯类化合物；

优选地，所述提纯包括：有机溶剂萃取；

优选地，所述有机溶剂包括二氯甲烷、氯仿、四氯甲烷、石油醚、乙醚中的一种。

优选地，所述产物在无机强酸中静置0.5～5h时间。

在优选的实施方式中，所述无机强酸包括：氟化氢、盐酸、硝酸中的至少一种。