[发明专利]一种快速检测植物油中重金属元素铬和铅的分析方法

说明书

本发明公开了一种快速检测植物油中重金属元素铬和铅的分析方法，其步骤包括：准确称取植物油样品于离心管中，然后加入浓度为10％～50％硝酸和1％～20％的非离子型表面活性剂及少量乙醇组成的萃取液，振荡萃取时间为1min～30min，然后置于离心机中离心10min，静置分层后取下层的透明酸性水相萃取液，并用移液枪移取下层透明酸性水相溶液于玻璃小瓶中，加入待测金属元素的基体干扰改进剂并定容，对酸性水相萃取液用原子吸收光谱仪直接测定各重金属元素的含量。本发明首先对植物油样品中重金属元素经微萃取技术分离富集，并结合原子吸收光谱法检测出铬和铅的含量。本发明方法对铬和铅的萃取效率达98.2％以上，方法检出限为0.0085mg/kg，方法定量限为0.0255mg/kg，相对标准偏差为0.3％。

技术领域

本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种快速检测植物油中重金属元素铬和铅的分析方法。

背景技术

随着我国工业化进程加快，重金属元素等环境污染物可能会污染植物，尤其是经济性农作物。而食用植物油作为农作物加工后浓缩富集的一种产品，在原料生长过程中金属元素的迁移、植物油压榨或萃取加工程序和储存运输等过程中均有可能受到重金属元素的污染，植物油中重金属含量是否达标关系食用者的身心健康问题，经常食用重金属超标的植物油，重金属元素在人体内会慢慢积蓄，并产生生物累积效应，从而引起亚急性或慢性中毒，危害人的身体健康。

为了保障人们的日常生活饮食健康安全，我国在GB19641-2015食品安全国家标准食用植物油料中对食用油中的有害元素如铅、铬等重金属含量作出了严格的规定。然而在现有植物油中重金属元素的分析方法中，样品前处理技术主要是传统的消解法(包含微波消解法)、灰化法、萃取法等，这些前处理技术处理植物油样品时存在样品取样量太少，消解时间长，消解效果差，化学试剂消耗量大等缺点。

当前，液液分散微萃取技术是一种新型的微型化的液液萃取技术，萃取剂在分散剂的作用下形成分散的极细的小液滴，与样品溶液充分混匀，在较短的时间内，目标分析物在溶液中即可达到萃取分配平衡。液液分散微萃取技术在水质分析中萃取分离金属离子、有机化合物等方面的研究比较成多，但是在植物油中萃取分离重金属元素的研究报道很少。所以，以植物油样品为研究对象，开展植物油中重金属元素铬和铅的快速分离分析方法的研究，对推动食品分析技术的快速发展有着重要的实际应用价值。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种快速检测植物油中重金属元素铬和铅的分析方法，根据植物油基体主要为脂肪类非极性组分，重金属元素被植物油中脂肪酸络合，利用强酸性萃取液萃取植物油中脂肪酸络合的重金属元素，非极性的分散剂协助酸溶液有效分散到植物油中增加重金属元素被萃取的几率，以实现铬和铅从植物油中有效分离，从而获得含铬和铅的酸性水相溶液，再通过原子吸收光光谱仪分析含铬和铅的酸性水相溶液，以测定出植物油中重金属铬和铅的含量，所述方法快速有效。

为实现上述发明目的，具体提供了如下所述技术方案：

一种快速检测植物油中重金属元素铬和铅的分析方法，包括如下步骤：

1)准备样品：移取植物油样品于离心管中；

2)液液微萃取分离过程：以聚乙二醇对异辛基苯基醚为分散剂，体积比为5：1的稀硝酸和乙醇混合溶液作为萃取剂，将植物油样品、分散剂、萃取剂以体积比5：0.5：0.5～3混合，萃取、振荡、离心，静置观察到溶液分为三层：上层为植物油相，中层为乳白色絮状有机相，下层为透明酸性水相，下层为透明酸性水相即为待测样品；

3)准备标准溶液：准备空白母液和铬标准母液和铅标准母液；

4)标准曲线制定：吸取标准空白溶液和铬标准母液、铅标准母液，分别配制不同浓度梯度的铬标准工作溶液和铅标准工作溶液，采用塞曼效应自动进行背景校正，用非线性通过零点法拟合标准曲线，并分别求得吸光度值与铬浓度关系的一元性回归方程、吸光度值与铅浓度关系的一元线性回归方程，相关系数均大于0.9999；