[发明专利]一种复合金属有机框架材料MIL-100(Fe)的制备方法

说明书

本发明公开了一种复合金属有机框架材料MIL‑100(Fe)的制备方法包括如下步骤：铁粉加入去离子水中，再加入硝酸得A液；将的均苯三酸放入去离子水中，搅拌溶解得B液；A液和B液共混倒入反应釜中，加入HF然后封盖放入烘箱中加热；之后让反应釜冷却得到结晶产物；将过滤的产物用去离子水清洗，去除未反应的残留离子；将过滤产物加入乙醇处理，直至乙醇电导率下降至1.0ms/cm^‑1以下；离心得到MIL‑100(Fe)；配置SRB溶液；取MIL‑100(Fe)置于SRB溶液中，之后在水浴锅中静置含浸，然后过滤并干燥，制得MIL‑100(Fe)@SRB复合荧光材料。本发明的优点在于：实现SRB与MIL‑100(Fe)复合荧光。八面体的MIL‑100(Fe)的孔洞来分散SRB，避免聚集淬灭的情况。具备多重激发态并存的独特发光模式；增加了发光性能的多样性。

技术领域

本发明涉及金属有机框架材料技术领域，特别涉及一种复合金属有机框架材料MIL-100(Fe)的制备方法。

背景技术

二十世纪90年代以来，科技不断发展进步，学科之间的贯穿交流更加紧密和普遍，促进了科技更加快速的进步。化学与材料的领域也是没有界限的相互探讨，发现了一种新的配位聚合物——新型多孔材料，即金属有机框架材料(MOFs)。金属有机框架材料是由金属离子或者是金属簇与有机桥联分子作为配体形成的多孔配位聚合物，它同时结合了无机组块和有机组块的功能和特点，具有多孔性、可设计的框架结构、高的比表面积、和良好的稳定性。金属有机框架材料作为一种可设计性的多孔功能材料，在很多方面发挥着优异的作用：气体存储与分离、药物缓释、选择性催化、主客体相互作用、光电材料、磁性材料、分子识别和传感材料等。

目前，现有技术制备出的MIL-100(Fe)金属有机框架材料只是针对配体和中心离子的比例，制备过程差异性很大，从而会出现制备的MIL-100(Fe)的形貌结构相差大；不利于与SRB结合。

红光染料SRB存在能隙较小、易发生非辐射复合；难与掺杂主体间进行能级匹配，能量转移不完全(效率低)。红光染料存在较强的π-π相互作用，在高掺杂浓度的情况下与现有MIL-100(Fe)结合，分子之间容易产生聚合，导致浓度淬灭。

发明内容

本发明针对现有技术的缺陷，提供了一种复合金属有机框架材料MIL-100(Fe)的制备方法，能有效的解决上述现有技术存在的问题。

为了实现以上发明目的，本发明采取的技术方案如下：

一种复合金属有机框架材料MIL-100(Fe)的制备方法，包括如下步骤：

S1：将1摩尔份铁粉加入去离子水中，搅拌之后加入0.6摩尔份硝酸得A液，硝酸浓度为60-65wt.％；

S2：将0.67摩尔份的均苯三酸放入去离子水中，搅拌溶解之后得B液；

S3：A液和B液共混倒入反应釜中，搅拌并加入2摩尔份的HF，HF浓度为30-35wt.％,然后封盖放入烘箱中加热；

S4：反应时间到之后，关闭烘箱电源，让反应釜在烘箱中缓慢冷却得到结晶产物；

S5：将过滤的产物用去离子水清洗3遍，然后再将产物在80℃的去离子水中静置6h以去除未反应的残留离子；

S6：将过滤产物加入到60℃乙醇处理3h，直至乙醇电导率下降至1.0ms/cm^-1以下；

S7：在4000rpm下离心10min得到高纯度的MIL-100(Fe)。将样品置于80℃真空干燥箱中干燥24h备用；

S8：将固体SRB溶解，配置SRB母液备用。然后稀释母液得到SRB溶液；

S9：将MIL-100(Fe)先在80℃的真空干燥箱中干燥12h，然后开始接下来的负载实验；