[发明专利]超高纯镱化合物中十四种痕量杂质稀土金属和十种痕量杂质非稀土金属离子含量的检测方法在审
| 申请号： | 201810479804.2 | 申请日： | 2018-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN108693168A | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 张衍;蔡华强;潘忠奔;居佳;何亭;向恒;段太成 | 申请（专利权）人： | 中国工程物理研究院化工材料研究所;四川省新材料研究中心 |
| 主分类号： | G01N21/68 | 分类号： | G01N21/68 |
| 代理公司： | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人： | 龚海月;吴瑞芳 |
| 地址： | 621000*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 痕量杂质 检测 非稀土金属离子 稀土金属 镱化合物 超高纯 电感耦合等离子体 稀土金属离子 制备工作曲线 耦合等离子体 测试灵敏度 多原子离子 样品前处理 串联电感 串联质谱 工作曲线 数学公式 稀土元素 校正数据 样品溶液 四级杆 质谱仪 质谱 绘制 | ||
【说明书】：
本发明公开了一种超高纯镱化合物中十四种痕量杂质稀土金属和十种痕量杂质非稀土金属离子含量的检测方法，使用三重四级杆串联电感耦合等离子体质谱仪进行检测，包括以下步骤：第一步，样品前处理；第二步：制备工作曲线溶液；第三步：绘制工作曲线；第四步：测定样品溶液中十四种杂质稀土金属离子及十种杂质非稀土金属离子含量；第五步：计算。本发明操作简单、测试灵敏度高、无需数学公式校正数据，解决了现有检测方法中由于镱基体形成的多原子离子从而对被测稀土元素产生的严重质谱干扰问题，同时也解决了现有检测方法中钙、铁等元素无法直接使用电感耦合等离子体串联质谱检测的问题。
技术领域
本发明涉及痕量元素分析检测技术领域，具体涉及超高纯镱(镱含量大于99.9999％，6N)化合物中痕量杂质金属离子含量的检测方法。
背景技术
“高纯稀土”通常是指纯度高于99.99％的稀土金属及其化合物，大功率光纤激光器对掺杂稀土的纯度要求更高，通常要求达到99.999％(5N)以上。随着电子、光学和光电子等尖端科学技术的发展，高纯度稀土金属材料的需求量日益增大，为了开发稀土金属及其化合物的新特性，研究人员对原材料提出了更高的纯度要求，要求杂质含量为ppm(μg/g)级别甚至更低，纯度高于99.9999％(6N)的超高纯稀土化合物开发力度逐渐加大，因此超高纯稀土化合物纯度分析具有重大意义。
稀土伴生的特点决定了超高纯稀土化合物的分析表征是一项极具挑战性的工作，是整个行业的一个难点，对于高功率激光光纤材料，特定杂质含量还有许多特殊要求。传统的针对高纯稀土金属化合物的纯度检测仅限于稀土金属杂质(如Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Lu等)的检测，而对非稀土金属杂质离子(如V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ca、Mg等)含量没有严格界定。事实上，在光学应用领域，以过渡族金属为代表的非稀土杂质离子甚至在ppb水平上严重影响器件的光学性能，因此对高纯稀土金属化合物中非稀土金属杂质的检测也是非常重要的，然而由于长期受限于检测技术水平的发展，目前国内在针对大于5N纯度的稀土化合物的全元素分析领域尚无可靠方法。
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- 2011-10-29 - 2012-06-20 - G01N21/68
- 本发明涉及气体分析检测设备技术领域，具体涉及一种微量氮气检测器，能对氩气中微量地含有的杂质氮气的浓度能够高精度且连续地进行测定。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：基于等离子发射光谱法的在线微量氮气检测器，包括电离气室，包括腔体和设置于腔体上的电离电极，所述腔体上设置有入气口和出气口，所述腔体用于容纳被测气体，腔体的至少部分透明；激发单元，与电离电极电连接，向电离电极施加高频调幅振荡电场；接收器单元，与电离气室透明的部分相对设置，用于接收电离气体中被测气体在电离状态下发出的光信号并转换为电信号；以及滤光器件，设置于接收器单元与电离气室之间，用于选择透过光信号中与氮气对应的特定波长的光。
- 等离子体监测方法和等离子体监测装置-201010617590.4
- 松土龙夫;濑川澄江;輿水地盐 - 东京毅力科创株式会社
- 2004-04-26 - 2011-09-14 - G01N21/68
- 本发明提供一种即使在低电子密度条件或高压力条件下也可正确测定等离子体中的电子密度的等离子体监测方法。该等离子体电子密度测定装置在测定部(54)中具备矢量式的网络分析器(68)。由该网络分析器(68)测定复数表示的反射系数，取得其虚部的频率特性，并且测量控制部(74)读取复数反射系数的虚部零交叉点的谐振频率，根据谐振频率算出电子密度的测定值。
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