[发明专利]结晶设备及结晶方法有效
申请号: | 201810150183.3 | 申请日: | 2018-02-13 |
公开(公告)号: | CN108295500B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 吕龙;骆培成;邬斌;史良伟;葛裕华 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所;东南大学 |
主分类号: | B01D9/02 | 分类号: | B01D9/02;B01D9/04 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;邹玲 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 结晶 设备 方法 | ||
1.一种结晶设备,其特征在于,所述结晶设备具有设备主体,所述设备主体具有至少一个流体通道,所述流体通道的一端设有进料口,所述进料口用于将含有溶质和溶剂I的料液连续送入所述流体通道内,所述流体通道沿所述料液的流动方向依次分为输送段、混合段及晶体生长段,所述输送段用于将所述料液输送至所述混合段,所述混合段远离所述晶体生长段的一端的侧壁还设有冷却介质入口,所述冷却介质入口用于将冷却介质送入所述混合段,所述混合段用于实现所述料液与所述冷却介质的混合、所述料液的降温以及使得所述料液产生过饱和度并析出晶体,所述晶体生长段用于所述晶体的生长、并获得含有溶质颗粒的悬浮液;所述流体通道的另一端还设有出料口,所述出料口用于将所述悬浮液连续排出所述流体通道;
所述流体通道为一圆管围成的内部腔体,所述圆管的上端为所述进料口,所述圆管的下端为所述出料口,所述冷却介质入口设于所述圆管的侧壁上;
所述冷却介质入口的结构为圆孔、非环状缝隙和高压喷嘴中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的结晶设备,其特征在于,所述混合段设有两个以上的所述冷却介质入口,且所述冷却介质入口均布于所述混合段的侧壁上。
3.如权利要求1或2所述的结晶设备,其特征在于,所述冷却介质入口的结构为环状缝隙。
4.如权利要求3所述的结晶设备,其特征在于,所述环状缝隙的高度为0.1mm-10mm。
5.如权利要求1或2所述的结晶设备,其特征在于,所述结晶设备还设有缓冲室,所述缓冲室环设于所述冷却介质入口外,并与所述设备主体完全贴合,所述缓冲室还设有冷却介质总入口,所述冷却介质总入口用于连续向所述缓冲室内通入冷却介质,所述缓冲室用于储存冷却介质以及向所述冷却介质入口均匀提供冷却介质;
和/或,所述晶体生长段设有翅片和/或挡板,所述翅片和/或所述挡板用于强化所述晶体生长段的微观混合效果。
6.一种采用如权利要求1-5任一项所述的结晶设备的结晶方法,其特征在于,所述结晶方法包括如下步骤:
含有溶质和溶剂I的料液经所述进料口连续进入所述流体通道内,从所述冷却介质入口连续进入的冷却介质与所述料液在所述混合段混合、降温并产生过饱和度,进而析出晶体;
所述晶体在所述晶体生长段继续生长,并获得含有溶质颗粒的悬浮液,所述悬浮液从所述出料口连续排出所述流体通道。
7.如权利要求6所述的结晶方法,其特征在于,所述冷却介质为所述溶剂I和/或与所述溶剂I不互溶的溶剂II。
8.如权利要求6所述的结晶方法,其特征在于,经所述冷却介质入口进入的所述冷却介质的流速与经所述进料口进入的所述料液的流速的比值为1以上。
9.如权利要求8所述的结晶方法,其特征在于,经所述冷却介质入口进入的所述冷却介质的流速与经所述进料口进入的所述料液的流速的比值为2-10。
10.如权利要求6所述的结晶方法,其特征在于,所述料液与所述冷却介质在所述混合段的停留时间不大于100毫秒;
和/或,所述料液在所述流体通道内的停留时间不大于10秒。
11.如权利要求10所述的结晶方法,其特征在于,所述料液与所述冷却介质在所述混合段的停留时间为不大于20毫秒。
12.如权利要求11所述的结晶方法,其特征在于,所述料液与所述冷却介质在所述混合段的停留时间不大于10毫秒。
13.如权利要求6所述的结晶方法,其特征在于,所述悬浮液经过滤和干燥后,即可获得溶质颗粒的粉体产品。
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