[发明专利]一种PEO基固态聚合物电解质膜及其制备方法在审
| 申请号： | 201710003124.9 | 申请日： | 2017-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN106876784A | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 张爱玲;张楠;王松;李三喜 | 申请（专利权）人： | 沈阳工业大学 |
| 主分类号： | H01M10/0565 | 分类号： | H01M10/0565;H01M10/058 |
| 代理公司： | 沈阳铭扬联创知识产权代理事务所(普通合伙)21241 | 代理人： | 赵艳 |
| 地址： | 110870 辽宁省沈阳市*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 peo 固态 聚合物 电解 质膜 及其 制备 方法 | ||
【说明书】：
技术领域：
本发明属于化学电源技术领域，具体地说，是涉及一种PEO基固态聚合物电解质膜及其制备方法。
背景技术：
全固态锂二次电池，即电池各组分，包括正负极、电解质全部采用固态材料的锂二次电池。因其采用固态的聚合物电解质来代替传统的液态电解质，使聚合物锂离子二次电池具有可薄形化、任意面积化与任意形状化等优点,也不会产生漏液与燃烧爆炸等安全上的问题。
聚氧化乙烯(PEO)主链含有强给电子基团，醚氧官能团在与碱金属(MX)组成的络合体系中PEO作为离子传导基质Li+作为电荷载流子源，在分子链的醚氧原子作用下金属盐解离为电荷载流子，借助聚合物的近程链段运动离子在聚合物介质中迁移而表现出离子导电性能。PEO良好的锂离子传导能力是由于其兼具晶体结构与无定型结构。因此，随着PEO非晶区的增加电导率不断增加。然而，PEO容易结晶导致室温下电导率较低，极大地限制了PEO基聚合物电解质的应用。
近几年来，由于PMMA无定型结构可以达到96％同时具有良好的化学稳定性和机械性能，因此很多人将PEO与PMMA共混，制备复合聚合物电解质膜。然而，仅仅这两者相结合，膜的热学性能和电学性能较差。
液晶离聚物(LCI)是具有液晶高分子特征的离子型聚合物。这类离聚物综合了离聚物和液晶的双层性能，通过引入离子，利用离子间相互作用改善了液晶聚合物的横向性能。而蒙脱土(MMT)在基体中可以起到增塑剂的效果，可以在一定程度上降低PEO的结晶度。采用液晶离聚物/蒙脱土杂化材料将二者优势相结合，对于提高电导率具有重要意义。
发明内容：
本发明正是针对上述问题，提供了一种制备方法简单、可以提高锂电池室温下电导率、操作简便、适合于全固态锂电池的大规模产业化的PEO基固态聚合物电解质膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案，包括聚合物基体和碱金属盐，聚合物基体和碱金属盐的O/Li质量比为5～30：1；
聚合物为聚氧化乙烯(PEO)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的共聚物，PEO的分子量为100000～1000000，PMMA分子量为25000～100000；
碱金属盐为LiClO4、LiPF6、LiBF4、LiTFSI、LiAsF6、Li B(C2O4)2(Li BOB)、Li SO2CF3(Li Tf)的一种以上。
具体的制备步骤为，
1、共混溶液的制备
将PEO以0.5～1.5:20～100g/ml的料液比溶于二氯甲烷中，并密封静置于碘量瓶中12h，再将PMMA以0.05～1：10～50g/ml的料液比溶于二氯甲烷中，搅拌溶解完全后加至溶解PEO的二氯甲烷溶液中，充分搅拌至溶解完全，混合液中PEO和PMMA的质量比为0.5～1.5：0～1，接着再向混合液中加入高氯酸锂，室温搅拌至溶解充分，PEO与高氯酸锂的质量比为0.5～1.5：0.01-1，碘量瓶中放入转子，密封、25℃下，以700rmp转速磁力搅拌90min；
2、共混膜的制备
称取LCI/MMT杂化材料用N-甲基吡咯烷酮于试管中震荡溶解，二者的料液比为0.001～0.5:1～20g/ml，向LCI/MMT的溶液中加入步骤1制得的PEO/PMMA溶液共混搅拌均匀，料液比1～20:30～150g/ml,使用自动刮膜机在玻璃板上刮膜,刮刀厚度为0.5mm，将制得的膜用鼓风干燥箱50℃下干燥2h,用刀片剥离基体，密封保存；
3、电池封装
将步骤2制得的共混膜封装进不锈钢电池中，电池的组成材料材质均为不锈钢，封装前使用超声波清洗器进行超声波除油，封装顺序为：负极+弹片+垫片+电解质膜+垫片+垫片+正极→小型液压纽扣电池封装机液压封装。
步骤2中LCI/MMT杂化材料中LCI的结构为，
膜切片过程中，使用手动纽扣电池切片机对整张电解质膜进行切片，需使用A4打印纸对折将电解质膜包覆，压平后切取对应电解质膜均匀部分，与电解质膜一同切取的同样形状A4纸将包夹密封电解质膜，使用镊子将电解质膜从纸片夹中取出，使用测厚仪对电解质膜测厚。记录数据后用纸片密封保存测厚后的电解质膜样品。密封保存备用。
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用于与锂金属负极接触，一方面提高硫化物与负极材料之间的润湿性，另一方面抑制在金属负极表面锂枝晶的生长。本发明的硫化物基复合电解质不仅具有较高的离子传导率，还具有较好的界面润湿性和稳定性。本发明为固态电解质材料设计和优化提供了新的思路，有利于全固态电池的进一步发展和商业化。
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- 本发明属于电解质材料领域，更具体地，涉及一种离子液体凝胶电解质、其制备方法和应用。该离子液体电解质包括电解质骨架和分散在该骨架中的增塑剂，其中：所述电解质骨架具有有机网络结构‑无机网络结构的双网络结构，所述双网络结构各自交联并相互穿透；所述增塑剂为溶剂化离子液体。该离子液体电解质为一种快速制备且兼具优异力学性能和电化学特性的有机‑无机双网络结构离子液体凝胶电解质。采用该电解质组装的LiFePO4/Li电池，在进行300次充放电循环后，容量保持率为97％；组装的Li4Ti5O12/Li电池，在进行160次充放电循环后，放电比容量高达170mAhg‑1。
- 一种复合固态电解质、其制备方法及全固态电池体系-201910349807.9
- 慈立杰;程俊 - 山东大学
- 2019-04-28 - 2019-08-16 - H01M10/0565
- 本公开属于固态电解质技术领域，具体涉及一种复合固态电解质、其制备方法及全固态电池体系。采用无机填充材料对PEO聚合物进行掺杂从而获得具有良好电化学性能及机械性能的复合固态电解质。现有的制备方法存在采用有毒试剂、制备工艺复杂等技术弊端。本公开提供了一种LAGP@PEO复合固态电解质，将原料通过研磨混均经冷压制备成型，成型的固态电解质具有良好的柔性，同时具有良好的电学性能。本公开提供的复合固态电解质制备工艺简便且不使用有毒试剂，应用于工业推广，具有重要意义。
- 一种钠基PEG/PMA复合聚合物电解质的制备方法及应用-201910421277.4
- 陶占良;张雪静;王蕊;刘双;刘建;陈军;梁静;李海霞 - 南开大学
- 2019-05-21 - 2019-08-16 - H01M10/0565
- 本发明公开了一种钠基PEG/PMA复合聚合物电解质的制备方法及应用，属于化学电源领域。主要内容是制备一种钠基聚乙二醇(PEG)/聚丙烯酸甲酯(PMA)复合聚合物电解质，并将其应用于全固态钠离子电池。首先将引发剂加入到PEG中，并和丙烯酸甲酯单体共混，该单体发生原位自由基聚合得到PEG/PMA混合物，然后添加相应的钠盐和无机纳米填料，其中无机纳米填料的加入可以进一步提高聚合物离子电导率。用该PEG/PMA复合聚合物电解质组装的全固态钠离子电池，具有安全性能好，倍率性能和循环性能良好的特征。
- 聚合物电解质膜及其制备方法和锂离子电池-201810123371.7
- 刘荣华;高磊;李静;单军 - 比亚迪股份有限公司
- 2018-02-07 - 2019-08-13 - H01M10/0565
- 本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及聚合物电解质膜及其制备方法和锂离子电池。该聚合物电解质膜包括无纺布层和无纺布层表面上的聚合物电解质层，所述聚合物电解质层含有聚合物基体和分散于所述聚合物基体中的锂盐，所述聚合物基体含有由交联剂提供的交联结构、由可交联共聚物提供的共聚物链结构和无机纳米粒子。本发明提供的聚合物电解质膜具有较高离子导电率、结晶度较低、柔韧性合适，以及其制备方法工序简单、成本更低。
- 一种全固态环保型生物聚合物电解质膜的制备方法-201710747543.3
- 李丽波;谢明;王福日;刘波 - 哈尔滨理工大学
- 2017-08-28 - 2019-08-13 - H01M10/0565
- 一种全固态环保型生物聚合物电解质膜的制备方法，它涉及一种制备锂离子电池电解质薄膜的方法。本发明要解决现有方法制备锂离子电池电解质薄膜的电导率低、成本高、环保性差的问题。本发明的方法如下：一、淀粉改性的制备：取适量的淀粉、邻苯二甲酸酐、吡啶和溶剂，在水浴条件下共混搅拌直至溶液变成均匀的膏状物质，然后用异丙醇沉淀改性淀粉，接着在真空干燥箱中干燥，最后把得到的物质研磨成粉；二、全固态环保型生物聚合物电解质膜的制备：称取纤维素、改性淀粉、锂盐和溶剂，共混搅拌，然后在真空干燥箱中干燥成膜。本发明制备的全固态环保型生物聚合物电解质膜电化学性能具有良好的生物可降解性，实验过程简单，实验原料来源广、成本低，适用范围广。
- 一种掺有改性纳米填料的固态聚合物电解质及其制备方法-201710662178.6
- 隋刚;谭堾予;朱明;杨小平 - 北京化工大学
- 2017-08-04 - 2019-08-13 - H01M10/0565
- 本发明提供了一种掺有改性纳米填料的固态聚合物电解质及其制备方法，属于固态聚合物电解质材料技术领域。本发明所述新型掺有改性纳米填料的固态聚合物电解质是由表面接枝聚乙烯亚胺的多巴胺包覆二氧化硅纳米颗粒、锂盐、聚氧化乙烯、聚乙烯亚胺和能溶解聚氧化乙烯的有机溶剂混合后干燥成膜制备而成。所述制备方法包括：制备多巴胺包覆二氧化硅纳米颗粒、颗粒表面接枝聚乙烯亚胺、制备电解质混合液和制备电解质薄膜。本发明制备工艺简单，效率高，生产成本低，所得到的锂离子电池固态聚合物电解质具有较好的热稳定性与机械强度及优异的安全性能，具有很高的市场前景。
- 电解质、制备该电解质的方法和包括该电解质的二次电池-201510604491.5
- 文晙赫;李明镇;张元硕;姜孝郎 - 三星电子株式会社
- 2015-09-21 - 2019-08-09 - H01M10/0565
- 本发明涉及电解质、制备该电解质的方法、和包括该电解质的二次电池。所述电解质包括包含共连续畴的嵌段共聚物，所述共连续畴包括离子传导性相和结构性相，其中所述结构性相包括具有等于或低于室温的玻璃化转变温度的聚合物链段。
- 一种锂离子电池用聚合物电解质及制备方法-201710159748.X
- 尉海军;林志远;郭现伟 - 北京工业大学
- 2017-03-17 - 2019-08-09 - H01M10/0565
- 一种锂离子电池用聚合物电解质及制备方法，涉及锂离子电池用电解质领域。具体的说是用端硅烷封端聚醚低聚物为预聚体，导电锂盐作为锂源，有机溶剂为增塑剂，锡类盐为催化剂交联固化而成的聚合物电解质及其在锂离子聚合物电池中的应用。该聚合物电解质兼具聚环氧丙烷(PEO)和硅橡胶的特性，具有优异的力学性能、耐高低温稳定性、电化学稳定窗口稳定、离子电导率高且在80℃时锂离子电池仍可继续工作、制备条件和工艺简单易控。该聚合物电解质具有良好的柔性一方面有效的抑制负极锂枝晶的生长，另一方面可以提高锂离子聚合物电池的界面稳定性，适用于柔性锂离子聚合物电池。
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