[发明专利]一种在扫描电镜中进行原位微观力学、微结构、成分一体化研究的装置及方法

说明书

一种在扫描电镜中进行原位微观力学、微结构、成分一体化研究的装置属于材料微结构与性能原位表征领域。本装置采用双梯形丝杠传动系统，装置刚度大，测试精度高；在扫描电镜中运行平稳，机械噪声小，对扫描电镜成像干扰低；梯形丝杠具有自锁性能，可以在任意时刻暂停测试和启动测试，测试数据连续性好；样品夹具具有旋转功能，可以在材料拉伸/压缩力学性能测量的同时，在同一微区域满足扫描电子束成像、EDS和EBSD一体化测试；测试装置设计的夹具支撑架，样品夹具和样品具有完全对称结构，保证样品的受到完全对称的拉伸/压缩应力作用，样品的几何中心，即变形中心始终位于电子束正下方，便于原位追踪动态研究和高质量微观扫描图像获得。

技术领域：

本发明涉及一种在扫描电镜中进行原位微观力学、微结构、成分一体化研究的装置，属于材料微结构与性能原位表征领域。

背景技术

不管是功能材料，还是结构材料，组成这些材料的微观结构和成分信息是决定材料物理性能和力学性能表现行为的决定性因素。然而，长期以来,材料力学性能测量和显微结构与成分分布表征一直是分别独立进行的。即使有少数力学实验可以在X-射线、同步辐射等衍射条件下进行,也缺乏原位、实时、实空间高分辨的显微结构图像信息。而要深入了解材料制备过程和不同加工工艺过程中形成相应的显微结构、成分分布特征与材料性能之间的关系,就必须要将三者表征和测试有机的结合起来。扫描电子显微镜是材料微观组织结构测试的主要工具之一，扫描电子显微镜可以对宏观-到微观，甚至纳米尺寸的材料进行微观结构跨尺度测量，是揭示材料微观多级组织结构(如晶粒尺寸、相分布、界面特征，杂质分布等)的重要手段。扫描电子显微镜配置X-射线能量色散谱仪-能谱仪(EnergyDispersiveX-raySpectroscopy)简称EDS和电子背散射衍射仪(ElectronElectronBack-scatteringDiffraction)，简称EBSD，可以将材料的微观结构和微区域成分信息以及晶体学取向等数据建立联系。一体化研究。

同时在扫描电子显微镜样品腔室内放置一些加载装置也逐步发展起来，可以对材料在拉伸/压缩等应力应变载荷作用下微观结构的演变特征进行原位研究，典型商业化的产品有德国Kammrath-Weiss公司、英国Deben公司、美国MTI公司的原位扫描电镜拉伸台。利用这些扫描电镜原位拉伸台，人们对材料在承载应力的服役状态下显微结构变化研究，取得了许多重要的研究成果。但是，现有这些已经商品化的SEM原位拉伸台，设计体积均较大，只能平置于扫描电子显微镜样品支撑台上，不能在扫描电子显微镜样品室内对样品实行大角度倾转。这样在拉伸台工作时，一般只能满足进行原位拉伸或压缩加载过程中对样品微区结构的扫描电子显微图像信号的采集。不能兼容扫描电子显微镜EDS能谱仪和EBSD衍射仪同时对同一微区域的成分晶体结构信息进行信号采集。导致与显微结构和力学性能相关的许多重要的表征参数：如应力作用下材料晶体学取向演变、形变孪晶，界面结构特征、相变、成分分布与元素扩散等，不能进行实时原位的测量和表征，使人们对材料力学行为和性能表现的一些关键工程和科学问题无法深入。

发明内容：

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种能够结构扫描电镜对材料进行原位微观力学、微结构、成分一体化研究的装置。本发明装置结构紧凑，可以方便的安装在市场上现有的FEIQuanta系列扫描电子显微镜，和日本电子JEOL、日立 Hitachi，蔡司Zeiss等部分大样品室扫描电子显微镜中。相对于商业化的扫描电镜拉伸台，本发明的特点是主体装置可以安装在扫描电镜中保持平置不动的情况下，其中样品夹持部分可以实现70°大角度倾转。这样可以在扫描电镜中方便的实现扫描电子束对加载样品原位成像动态观察，同时获取同一观察微区域样品EDS成分信息谱和 EBSD晶体结构信息图斑。可以实现对载荷作用的材料微区域结构演变，成分信息和晶体取向、分布等原位一体化测试，该装置是研究材料结构-成分-性能相互之间关系的重要科学手段。

本发明的上述目的通过以下技术方案实施。