[发明专利]油酸多乙烯多胺聚醚的合成方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种莫代尔纤维素纤维生产过程中使用的一种油酸多乙烯多胺聚醚功能表面活性剂及其合成方法。

背景技术

莫代尔纤维素纤维具有光泽好、染色后色彩亮丽以及吸湿性强、凉爽透气等特点，很受人们欢迎。但纤维素浆粕生产过程中存在过滤困难、纺丝成型差、成品质量不稳定、产能低等系列问题，在一定程度上影响了生产的正常进行。其中，改性胺醚表面活性剂作为一种功能添加剂，可以很好地解决上述问题，对提高纤维质量起到不可估量的作用。 目前，市场上的油酸多乙烯多胺聚醚相近的表面活性剂主要有油酸烷醇酰胺（尼纳尔）和油酸咪唑啉型表面活性剂两类，尚无油酸多乙烯多胺聚醚产品的合成报导，其中尼纳尔作为现代合成洗涤剂中重要的活性物单体，广泛应用于洗涤剂、泡沫稳定剂、增稠剂、柔软剂、防锈剂、抗静电剂等，目前不仅没有进行乙氧基化的合成报道，也没有这样的产品。油酸和二乙烯三胺反应合成的咪唑啉活性剂，主要作为缓蚀剂、润湿剂、柔软剂、抗静电剂、分散剂等，具有刺激性低，低毒或无毒。专利号为CN101857983 A 的专利是一种高湿模量含竹混合纤维的制造方法；USP 4242405 粘胶纤维的制造方法；USP 4121012 卷曲，高强度人造丝及其制备方法，以上专利都提到了粘胶纤维制造工艺及相关胺醚改性剂的使用，但没有相关改性剂结构及合成方法的表述。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术中存在的不足，提供一种油酸多乙烯多胺聚醚的合成方法及应用。是针对莫代尔粘胶纤维生产中添加的一种油酸多乙烯多胺聚醚表面活性剂。具有较低的表面张力，在进行多胺基合成的基础上，进行醚化，工业化后，取得了特殊效果，解决了莫代尔纤维素纤维生产过程中存在的硫沉积、过滤困难、纺丝成型差、成品质量差等系列问题，使纤维的柔软性、牵伸率、达到更高的指标；促进莫代尔纤维顺利生产，同时发展和丰富了胺基表面活性剂，为多胺基表面活性剂的工业发展提供更好的基础，并开辟了一种全新的用途应用。

  本发明的目的是这样实现的，包括碳元素、氢元素、氧元素、氮元素、钾元素、硅元素，其特征是，1、反应式如下：

    其中Z为1—6中的任一整数，n为1—20中的任一整数，m为0—15中的任一整数。

2、合成过程如下：

a、油酸多乙烯多胺聚醚中间体的合成

在装有机械搅拌、温度计及减压蒸馏装置的四口瓶中，按照物质的量比为1：1～1.4的比例加入油酸和多乙多撑胺，开始加热并进行搅拌，将温度升到150-200℃，启动真空泵，将反应生成的水带出，在2-6小时内至出水完全，停止加热，降温，得到油酸多乙烯多撑胺，质量控制通过测定产品的酸值等指标；

b、油酸多乙烯多胺聚醚中间体进行乙氧基化合成

在装有机械搅拌、温度计及减压蒸馏装置的四口瓶中，加入上步合成的油酸多乙烯多撑胺，加入催化剂，催化剂为中间体重量的3‰—1%，温度100±10℃启动真空泵，将瓶内空气和中间体内水抽净为止，关闭真空，然后用氮气吹扫3—4次，以除去反应瓶中的空气，开始通入环氧乙烷，在温度150±10℃，压力0.1-0.3mpa条件下，将环氧乙烷全部加入，油酸多乙烯多撑胺：EO(摩尔比)=1：8～15，继续反应0.5-1.5小时，停止反应，得到棕色澄清液体，即为油酸多乙烯多胺聚氧乙烯醚；

c、根据具体要求，环氧乙烷通完后，在上述温度下，继续通入环氧丙烷，油酸多乙烯多撑胺：PO(摩尔比)=1：1～15，继续反应0.5-1.5小时，停止反应，得到棕色澄清液体，即为油酸多乙烯多胺嵌段聚醚；

d、上述技术方案b中催化剂为钾或钠的碱性化合物，用量为中间体重量的3‰—1%，优选氢氧化钾；

e、本发明合成的油酸多乙烯多胺聚醚产品指标控制：HLB=10-20，浊点50-90℃，PH=8-11。

3、产品复配：

80-90份油酸多乙烯多胺聚醚，在温度为70-80℃搅拌下加入1-10份消泡剂，在50-60℃搅拌下加入1-10份助溶剂，其中消泡剂为有机硅乳液消泡剂、嵌段聚醚消泡剂等，优选有机硅乳液消泡剂，助溶剂可选择蒸馏水，乙醇、异丙醇、乙二醇等小分子醇、或乙二醇单丁醚、乙二醇单甲醚等醇醚类溶剂，优选乙醇。