[发明专利]高灵敏度压电陶瓷片配方及制备方法无效
| 申请号： | 201310728212.7 | 申请日： | 2013-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN103787656A | 公开（公告）日： | 2014-05-14 |
| 发明（设计）人： | 余方云;李红元;邹东平;龙阳;马国阳;夏波;祁小柯 | 申请（专利权）人： | 常州波速传感器有限公司 |
| 主分类号： | C04B35/493 | 分类号： | C04B35/493;C04B35/622 |
| 代理公司： | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人： | 何学成 |
| 地址： | 213000 江苏省常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 灵敏度 压电 陶瓷 配方 制备 方法 | ||
【说明书】：
技术领域
本发明涉及压电陶瓷片技术领域，具体涉及一种高灵敏度压电陶瓷片配方及制备方法。
背景技术
超声波传感器是利用超声波的特性研制而成的传感器，由于其工作可靠、安装方便、防水型、发射夹角较小、灵敏度高等特点，广泛应用在物位液位监测，机器人防撞，各种超声波接近开关，以及防盗报警等相关领域。众所周知，压电陶瓷是制作超声波传感器探头的常用材料。下面就了解一下压电陶瓷超声波传感器的工作原理及结构特征。
当电压作用于压电陶瓷时，压电陶瓷就会随电压和频率的变化产生机械变形。另一方面，当振动压电陶瓷时，则会产生一个电荷。利用这一原理，当给由两片压电陶瓷或一片压电陶瓷和一个金属片构成的振动器，所谓叫双压电晶片元件，施加一个电信号时，就会因弯曲振动发射出超声波。相反，当向双压电晶片元件施加超声振动时，就会产生一个电信号。基于以上作用，便可以将压电陶瓷用作超声波传感器。压电陶瓷是压电式超声波传感器中的重要芯片，是传感器的高频振子。
压电式超声波传感器的一个重要性能指标为灵敏度，灵敏度是传感器在稳态工作情况下输出信号的变化量与输入变化量的比值。灵敏度可理解为放大倍数，倍数越大，灵敏度越高。提高灵敏度，可增大测量的精度及准确度。随着科技的发展，对高灵敏度压电式超声波传感器的需求越来越大。
影响压电式超声波传感器灵敏度的因素主要有压电陶瓷、传感器结构及封装。传感器结构一般由超声波的发射、接收、陶瓷与空气的声阻抗匹配层决定，整体结构基本固定成型，改进时间漫长，效果不显著。封装中影响灵敏度的主要是胶水，改变胶水型号会出现厚此薄彼的情况，例如，灵敏度升高了，传感器的时间稳定性就下降了。最简单最直接的方式为改变压电陶瓷，当压电陶瓷接收到驱动信号发生振动时，振幅越大，灵敏度越高。当压电陶瓷尺寸固定时，改进压电陶瓷的配方可以从根本上解决压电式超声波传感器的灵敏度。
配方主要通过“软性”或“硬性”掺杂，从而使材料获得较高的压电性能或获得高的机械品质因数及小的介电损耗。目前大部分厂家及科研机构使用的用于压电式超声波传感器的压电陶瓷配方属于软性掺杂得到的PZT5系列。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种高灵敏度压电陶瓷片配方及制备方法。
实现本发明的技术方案如下：
高灵敏度压电陶瓷片配方，该压电陶瓷配方主要由主体成分与附加成分组成，主体成分为：Pb0.98Sr0.02[(Nb1/2Sb1/2)xZryTi1-x-y]O3,其中：0.008≦x≦0.02,0.48≦y≦0.51，附加成分为占主体成分质量的0.04wt%-0.1wt%的MnO2或Ni2O3。
高灵敏度压电陶瓷片制备方法，制备步骤如下：
步骤1：配料
将原料按组成式Pb0.98Sr0.02[(Nb1/2Sb1/2)xZryTi1-x-y]O3,其中：0.008≦x≦0.02,0.48≦y≦0.51中的元素的数量比称取Pb3O4、SrCO3、Sb2O3、Nb2O5、ZrO2、TiO2进行配料，并称取占主体成分质量比0.04wt%-0.08wt%的MnO2或Ni2O3，将上述原料于球磨罐中混料，球磨时间为3h-5h，然后再将原料烘干；
步骤2：合成
将步骤1烘干后的粉料放入坩埚内振实并压紧，加盖密封，升温至850℃—950℃并合成1.5h—2.5h；
步骤3：成型及排塑
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- 郑德一;彭贵贵;胡顺敏;王学杰;刘其斌;徐鹏 - 贵州振华红云电子有限公司
- 2015-10-13 - 2016-01-27 - C04B35/493
- 本发明公开了一种基于铌镍锆钛酸铅三价掺杂的压电陶瓷，其原料组成及摩尔百分比为Pb(Me1/2Nb2/3)x(Ni1/3Nb2/3)y(Zr0.3Ti0.7)1-x-yO3，其中Me为三价元素，0<x<0.1、0.2<y<0.6。该陶瓷的制备方法：将原料混合，球磨，将粉料烘干，过筛筛选；将过筛后的粉料压实，在850℃-1000℃预烧2h，然后冷却；将冷却的粉料二次球磨、烘干、过筛，加入5wt％-7wt％的石蜡进行造粒，过筛，在5Mpa的压强下压制成陶瓷圆片；将陶瓷片放入坩埚中，密封，在1200℃烧结，保温2h，自然冷却；将冷却的陶瓷片进行清洁，在其上下表面印刷银浆，在800℃保温30min，自然冷却，然后置于硅油中加热到50-70℃，施加2kV/mm的直流电场，极化30min。本发明介电、压电常数高，性能稳定，且制备工艺简单，成本低，利于工业化生产。
- 高压电系数铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法-201510630884.3
- 马卫兵;郭瑶仙;陈南;王明阳 - 天津大学
- 2015-09-29 - 2015-12-30 - C04B35/493
- 本发明公开了一种高压电系数铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法，首先通过湿法球磨将原料进行一次球磨；然后在750℃下合成3h的到粒径较小的粉料，并进行二次球磨，再将得到的粉料进行造粒并将其干压成型；经排胶后于1200℃～1260℃下烧结，得到压电陶瓷；采用丝网印刷涂银并烧银；最后采用无保压自然冷却的极化方式进行极化，最终得到高性能的压电陶瓷。本发明克服了制备工艺中由于极化不充分导致没有完全体现出自身的性能来，很大程度上完善了制备工艺，提高了压电性能。
- 一种高储能效率镧掺杂锆钛锡酸铅反铁电陶瓷及其制备方法-201510109369.0
- 王根水;刘振;陈学锋;董显林;曹菲 - 中国科学院上海硅酸盐研究所
- 2015-03-12 - 2015-06-24 - C04B35/493
- 本发明涉及一种高储能效率镧掺杂锆钛锡酸铅反铁电陶瓷及其制备方法，所述反铁电陶瓷的组成化学式为(Pb1-1.5xLax)(ZrySn0.9-yTi0.1)O3，其中，0.02≤x≤0.04，0.1≤y≤0.5。本发明通过传统的电子陶瓷的制备工艺制备反铁电陶瓷材料，其具有电滞小，储能效率高的储能特性，对于开发循环充放电寿命长的高储能密度、高储能效率的高压脉冲功率电容器具有非常重要的意义。
- 一种高储能密度锆钛锡酸铅反铁电陶瓷及其制备方法-201510107725.5
- 王根水;刘振;陈学锋;董显林;曹菲 - 中国科学院上海硅酸盐研究所
- 2015-03-12 - 2015-06-10 - C04B35/493
- 本发明涉及一种高储能密度锆钛锡酸铅反铁电陶瓷及其制备方法，所述反铁电陶瓷材料的组成为：(Pb1-1.5xLax)(ZrySn1-y-zTiz)O3，其中，0.01≤x≤0.03，0.4≤y≤0.7，0.06≤z≤0.09。本发明通过组分调整和改进工艺，所获得的PLZST陶瓷材料具有大的AFE-FE相变电场（E>7kV/mm）和高的储能密度（1.3～2J/cm3），且该陶瓷在一定的温度范围（20～100℃）和一定的频率范围内（0.01～100HZ）其反铁电相能够稳定存在，储能密度的变化幅度在15%以内，这对于开发高储能密度、特别是在变温环境下要求有稳定储能特性的高压脉冲功率电容器具有非常重要的意义。
- 一种具有高场致应变的锶掺杂铌铝酸铅-铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷及其制备方法和应用-201410216204.9
- 刘爱云;韩海龙;卫琳琳;王鹏;林方婷;石旺舟 - 上海师范大学
- 2014-05-20 - 2014-08-27 - C04B35/493
- 本发明公开了一种具有高的场致应变的锶掺杂的铌铝酸铅-铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷，所述的铌铝酸铅-铌锌酸铅-锆钛酸铅基压电陶瓷的组成成分为Pb(1-x)Srx(Al0.5Nb0.5)0.1(Zn1/3Nb2/3)0.1(Zr0.52Ti0.48)0.8O3，其中0<x<0.01。本发明的陶瓷采用三步烧结法制备而成，将烧结后的陶瓷片用磨片机磨至厚度为1mm左右，利用丝网印刷法将样品双面刷上银电极，在650℃空气中烧结，并对烧制电极后的陶瓷片测试其XRD和场致应变。本发明的具有高的场致应变的材料可以应用于驱动器，且本发明的方法具有制备工艺简单的优点。
- 压电双晶片用压电陶瓷材料及其制备方法-201410174745.X
- 王占洪;祁卫;夏晓华;朱晓宏 - 常州市斯威芙特制针科技有限公司
- 2014-04-29 - 2014-08-06 - C04B35/493
- 本发明公开了一种压电双晶片用压电陶瓷材料及其制备方法，该材料组成为Pb1-p-qSrpBaq(Mg1/3Nb2/3)m(Ni1/3Nb2/3)n(Zn1/3Nb2/3)0.3-m-nZrxTiyO3+awt%Nb2O5+bwt%Li2CO3，p+q=0～0.12，m=0～0.2，n=0～0.05，x+y=0.7，x=0.3～0.4，a=0.1～0.3，b=0.1～0.3。本发明d33≥700pc/N，Kp≥60%，ε33/ε0≥5000，Tc≥200℃，是一种五元系压电陶瓷体系，不仅烧结温度低，居里温度高，而且压电和介电性能更好，机电耦合系数更高，且制备工艺简单，特别适用于贾卡导纱针上使用。
- 一种提高PZT95/5铁电陶瓷介电击穿强度的方法-201410157942.0
- 董显林;王军霞;陈学锋;王根水;聂恒昌 - 中国科学院上海硅酸盐研究所
- 2014-04-18 - 2014-07-30 - C04B35/493
- 本发明公开了一种提高PZT95/5铁电陶瓷介电击穿强度的方法，所述方法是首先采用液相法使氧化铝均匀分散在PZT95/5粉体中，然后制备成氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷；氧化铝的加入量为PZT95/5粉体质量的0.5～1.0%。通过本发明方法，可使所制备的氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷的介电击穿强度相对于未经氧化铝包覆的PZT95/5铁电陶瓷的介电击穿强度提高25%，可望提高所得铁电陶瓷在能量转换领域应用时的能量输出能力和工作可靠性，具有应用价值和显著性进步。
- 高灵敏度压电陶瓷片配方及制备方法-201310728212.7
- 余方云;李红元;邹东平;龙阳;马国阳;夏波;祁小柯 - 常州波速传感器有限公司
- 2013-12-26 - 2014-05-14 - C04B35/493
- 本发明涉及一种高灵敏度压电陶瓷片配方及制备方法，该压电陶瓷配方主要由主体成分与附加成分组成，主体成分为：Pb0.98Sr0.02[(Nb1/2Sb1/2)xZryTi1-x-y]O3，其中：0.008≤x≤0.02，0.48≤y≤0.51，附加成分为占主体成分质量的0.04wt%-0.1wt%的MnO2或Ni2O3。此配方经过配料、合成、成型及排塑、烧结、烧银、极化得到压电系数d33=330-400p C/N，有效机电耦合系数Keff=0.49-0.54，机械品质因数Qm=70-100的压电陶瓷片，将此陶瓷片装配成传感器，灵敏度显著提高，封闭式传感器由2.4V提高到2.95V，开放式传感器由3.4V提高至4.5V。本发明所用的压电陶瓷配方有别于传统的用于超声波传感器用纯软性料PZT5配方，在软性配方的基础上，掺杂少量的“硬性”掺杂物，得到软中带硬的电性能陶瓷片，大大提升采用该配方及制备方法陶瓷片制成的传感器灵敏度。
- 压电陶瓷材料及其制备方法-201310714087.4
- 李玉臣;董显林;姚烈 - 中国科学院上海硅酸盐研究所
- 2013-12-20 - 2014-05-07 - C04B35/493
- 本发明公开了一种压电陶瓷材料及其制备方法，化学通式为：Pb1-xMx(Sb1/2Nb1/2)y(Mn1/3Sb2/3)z(ZreTif)1-y-zO3+awt.%Fe2O3+bwt.%Sm2O3+cwt.%MnO2+dwt.%Al2O3，其中，M为Sr2+和/或Ba2+；x=0.02～0.1，y=0.01～0.1，z=0.01～0.1，e=0.40～0.60，f=0.40～0.60且满足e+f=1；a=0～0.4，b=0～0.5，c=0～1.0，d=0～1.0且Fe2O3、Sm2O3、MnO2和Al2O34种掺杂物中至多1种掺杂物的含量为0。本发明的压电陶瓷材料的主要性能为：d33=210pC/N，ε33T/ε0=585，tanδ=0.20%，kp=0.56，kt=0.54，Qm=1210。相对于一般的功率发射型压电陶瓷材料，本发明的压电陶瓷材料具有较低的介电常数、较小的介电损耗同时具有较高的机械品质因数和机电耦合系数，是一种性能优良的低介电常数、高机械品质因数功率发射型压电陶瓷材料。
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