本发明公开了一种PEG接枝聚合物的发光水凝胶材料及其制备方法,以PEG接枝低分子量PET和聚乙烯醇(PVA)为凝胶基体的复合发光水凝胶。首先制备低分子量PET,然后接枝PEG,使得PET以单体的形式加入到水凝胶中。该方法不仅提高了水凝胶溶胀性而且提升了其机械性能。用邻菲罗啉(phen)和2‑噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)作为稀土配体,在调整不同的稀土离子配比能够发出不同颜色的光。而且水凝胶中由于PEG的存在一定程度的改善了稀土发光的稳定性。
1.一种PEG接枝聚合物的发光水凝胶材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,制备LMPET接枝聚乙二醇:①LMPET的制备将对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)混合少量醋酸锌加到容器内,DMT和EG的质量比在1:1—3:2之间;在190℃下反应2小时,机械搅拌;然后加入和醋酸锌用量相同的缩聚催化剂Sb2O3和2‑3滴热稳定剂亚磷酸三苯酯,先反应半小时,当温度上升到220℃后反应2小时,之后减压蒸馏1小时,将混合液倒入蒸馏水中,待温度降至室温时抽滤,将所得产品真空干燥;②PEG接枝LMPET取LMPET溶于质量比为1∶1的苯酚与四氯化碳溶液,60℃反应,待反应完全溶解后升温至100℃,反应过程中分2‑4次加入少量交联剂乙二醇;然后,向反应容器中加入缩聚催化剂Sb2O3和PEG400,升温到100℃,继续搅拌反应2‑3小时;用质量比为1∶1的苯酚与四氯化碳混合溶液洗涤除去反应残余的LMPET后,分别用丙酮和乙醇洗涤两次,离心分离混合液以除去反应残余的杂质,将制得的LMPET‑PEG真空干燥;步骤二,稀土络合物的制备配制前体溶液,0.01mol/L的氯化铕溶液和/或氯化铽溶液、0.01mol/L的邻菲罗啉(phen)和0.03mol/L的2‑噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)、1mol/L的氨水溶液;分别量取等体积的氯化铕溶液和/或氯化铽溶液和等体积的TTA于容器中,磁力搅拌30min,再加入等体积的phen,用氨水调节酸碱性,PH值在7‑8左右,磁力搅拌至少2h;步骤三,水凝胶制备取聚乙烯醇(PVA)和去离子水,配制质量分数8%的溶液,油浴加热到95℃并磁力搅拌直至成为均匀透明的溶液,加入LMPET‑PEG,升高温度至110℃,直至固体粉末完全溶解,加入少量的稀土络合物,在紫外光照下呈均匀荧光,将溶液转移到容器中,冷却至室温,然后‑18℃冷冻18h,25℃下4h,完成冻融循环3‑5次得到水凝胶。
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