本发明涉及一种高强度纤维素基纳米复合温度、pH双刺激响应凝胶的制备方法。该凝胶以静电纺丝得到的POSS交联响应性聚合物纳米纤维丝为纤维增强物,将其引入溶解后的纤维素溶液中,通过交联纤维素并冷冻处理形成复合凝胶。该凝胶具有较高强度、在不同温度和pH环境下表现出显著的溶胀性差异,且响应速率快,生物相容性良好,可应用于药物缓释和组织工程领域。
1.一种高强度纤维素基纳米复合温度、pH 双刺激响应凝胶的制备方法,其特征在于:制备过程包括以下步骤:(1) 响应性聚合物纳米纤维丝的制备:将一定量的 (N‑ 异丙基丙烯酰胺 ‑ 甲基丙烯酸N,N‑ 二甲基氨基乙酯 ) 共聚物,催化剂 2‑ 乙基 ‑4‑ 甲基咪唑,交联剂八聚 ( 丙基缩水甘油醚) 倍半硅氧烷,溶解于质量比例为 1:1 的 N,N‑ 二甲基甲酰胺和四氢呋喃的混合溶液中,室温下搅拌形成预纺丝液,其中,预纺丝液中 (N‑ 异丙基丙烯酰胺 ‑ 甲基丙烯酸 N,N‑ 二甲基氨基乙酯 ) 共聚物质量分数为 12‑20%,八聚 ( 丙基缩水甘油醚 ) 倍半硅氧烷的质量分数为2‑4%,2‑ 乙基 ‑4‑ 甲基咪唑的质量分数为 0.3‑0.8%,将预纺丝液置于针电纺设备中,静电纺丝后,纳米纤维丝于真空中加热至 160 度并干燥 4 小时,备用;(2)纤维素的溶解:配制 6wt%NaOH、4wt% 尿素水溶液,然后用 G2 漏斗过滤后作为纤维素的溶剂,将一定量的纤维素分散在溶剂中,室温下搅拌 5 分钟后放入冰箱中冷冻 12 小时,冻结的固体试样在室温下解冻并搅拌,最终得到无色透明的纤维素溶液,其中纤维素在溶液中的质量比介于 6‑12% 之间;(3)将(1)中制得的聚合物纳米纤维丝浸入(2)制备的纤维溶解溶液中,加热至 45 度浸泡 4 小时;其中聚合物纳米纤维丝的质量为纤维溶解溶液的 3.5‑6% 之间;(4)将定量的环氧氯丙烷滴加到上述纤维素溶液中,超声震荡 5 分钟后,在室温下放置1 小时,后冷冻混合物 ‑20 度 24 小时,得到凝胶,其中环氧氯丙烷的质量介于溶液中纤维的1.5‑3.5% 之间;(5)将凝胶浸泡于清水中12小时,期间换水3次,得到最终水凝胶产物。
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