本发明提供了金负载不同晶相二氧化锆及其制备方法和应用,采用低温水热法和沉淀法制备了具有单斜相、四方相、立方相以及混合晶相结构的ZrO2,然后将Au负载在ZrO2上制备出了不同晶相载体担载的Au/ZrO2催化剂。本发明适用于高空速(60000-120000mL/(g·h))和低浓度(15ppm)CO的催化燃烧去除。在室温(22℃)下即可将CO完全转化为CO2,并且在此温度下,120h内转化率保持高于70%(满足二级环境标准)的CO去除率。本发明具有原材料廉价、贵金属负载量少、制备工艺简单、消除CO温度低、效率高、无二次污染等优点。
一种金负载不同晶相二氧化锆(ZrO2)催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)ZrO2载体的制备:a. 混晶ZrO2的制备:取锆的前驱体溶于去离子水中,配成0.1‑0.2 M溶液,在搅拌的情况下滴加氨水调节溶液pH值为9.0‑10.0,室温下搅拌6 小时,过滤洗涤3次以上直至溶液中无氯离子,用硝酸银溶液检测,将凝胶状的前驱物于100℃的鼓风烘箱干燥过夜,后置于马弗炉中以5℃/min升温至400‑500℃并保持4 小时,得混晶ZrO2;b.单斜相ZrO2的制备:取锆的前驱体溶于去离子水中,配成0.4‑0.5 M溶液,在搅拌下取10‑12倍量以上的尿素至上述溶液中,尿素浓度为4‑6 M,溶解后将上述混合液转移至含聚四氟乙烯內衬不锈钢晶化釜中,将该晶化釜置于160℃鼓风干燥箱中,保持20 小时后冷却至室温,抽滤洗涤,得到的前驱物于100℃的鼓风烘箱干燥过夜,后置于马弗炉中以5 ℃/min升温至400‑500℃并保持4 小时,得单斜相ZrO2;c.四方相ZrO2载体制备:取锆的前驱体溶于去离子水中,配成0.1‑0.2 M溶液,加入2‑5倍量甘油,甘油浓度为0.2‑1M,搅拌均匀,将上述溶液转移至晶化釜中,置于180℃鼓风烘箱中,保持18 小时后冷却至室温,离心,洗涤,真空干燥即得t‑ZrO2;d.立方相ZrO2载体制备:取锆的前驱体溶于去离子水中,配成0.3‑0.5 M溶液,加入5%‑20%的硝酸钙,或硝酸钇溶于上述溶液中,使总金属浓度为0.03‑0.72M,并迅速加入过量的浓度为13‑14M的浓氨水溶液,室温搅拌2 小时,抽滤洗涤,所得沉淀物置于100℃鼓风烘箱中干燥过夜后置于马弗炉中以5℃/min升温至400‑500℃并保持4 小时,可得钙或钇稳定的立方相ZrO2载体; (2)Au/ZrO2催化剂制备用移液管移取氯金酸(HAuCl4)溶液于装有去离子水的烧杯中,搅拌均匀,Au浓度为0.005‑0.01M;称取ZrO2于上述溶液中, Au的理论负载量为1%,继续搅拌;用NH3·H2O调教pH = 9.0,搅拌6 ‑10 小时;抽滤,洗涤;置于真空干燥箱中室温干燥 12小时;在管式炉中,通入5%H2/Ar混合气,流量为80mL/min,以5℃/min升温至250‑300℃保持2 小时,即得到Au/ZrO2;四种不同晶相ZrO2负载的的Au/ZrO2均采用此方法制备。
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