本发明涉及一种拆分制备光学纯S‑2‑萘乙胺的方法。以2‑萘乙胺为原料,Novozym 435为拆分催化剂,D‑(‑)‑O‑乙酰基扁桃酸为酰基供体,KT‑02(镍型催剂)为消旋催化剂,在高压釜中通入氢气进行反应,2‑萘乙胺转化完全得(S)‑(N‑(2‑萘基)乙基)乙酰胺(ee值99%);酰胺纯化后进行酸解得S‑2‑萘乙胺盐,盐再通过碱化、萃取、干燥、浓缩等操作得S‑2‑萘乙胺,各步骤产品收率可达90%以上,ee值均大于99%。本发明具备消旋催化剂廉价易得、原料利用完全、产品收率好、光学纯度高等特点。在S‑2‑萘乙胺的生产制备中,具有极大的指导和应用价值。
光学纯S‑2‑萘乙胺的拆分制备方法,其特征在于:1)在高压反应釜中,以甲苯为溶剂,按摩尔比1:1.0‑2.0的比例加入原料2‑萘乙胺和酰基供体D‑(‑)‑O‑乙酰基扁桃酸,然后分别按原料2‑萘乙胺质量分数1%‑10%的比例加入脂肪酶Novozym 435和镍型催剂KT‑02,高压釜密封进行氮气置换后,通入氢气至压力0.1‑1.0MPa并升温至40‑70℃反应20小时,即可将2‑萘乙胺完全转化为(S)‑(1‑(2‑萘基)乙基)乙酰胺,且产物ee值达99%;反应结束后,将溶液进行浓缩,柱层析,得纯(S)‑(1‑(2‑萘基)乙基)乙酰胺,2)将步骤1)中制得的(S)‑(1‑(2‑萘基)乙基)乙酰胺溶解在10倍体积比的以1:1体积比配制的醇与酸的混合溶液中,然后加热回流反应24小时,(S)‑(1‑(2‑萘基)乙基)乙酰胺完全水解得S‑2‑萘乙胺对映体盐;3)将步骤2)所得S‑2‑萘乙胺盐进行碱化处理,然后通过有机溶剂萃取、干燥、浓缩即可得到光学纯的S‑2‑萘乙胺,最终整个步骤产品收率可达93%以上,且产品纯度为99%;根据所述,其反应方程式如下:
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