[发明专利]一种氮磷协同的离子型阻燃剂及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 202210962649.6 申请日: 2022-08-11
公开(公告)号: CN115160371A 公开(公告)日: 2022-10-11
发明(设计)人: 何小全;蒋新新;许越超;胡广君 申请(专利权)人: 华润化学材料科技股份有限公司
主分类号: C07F9/6593 分类号: C07F9/6593;C08K5/5399;C08L67/02
代理公司: 广州三环专利商标代理有限公司 44202 代理人: 周全英
地址: 213000 江苏省常*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种氮磷协同的离子型阻燃剂及其制备方法与应用,涉及阻燃剂技术领域。本发明所述氮磷协同的离子型阻燃剂的阴离子为Cl、Br、I中的至少一种,所述离子型阻燃剂的阳离子的结构式如式I所示;其中,所述Z为NH、O、S中的一种;所述R为C1~C30直链烷基、C1~C30环烷基、C1~C30芳基、C1~C30芳基环烷基中的一种,或含有杂原子的C1~C30直链烷基、C1~C30环烷基、C1~C30芳基、C1~C30芳基环烷基中的一种,所述杂原子为N、S、O、P中的至少一种。本发明所述氮磷协同的离子型阻燃剂具有优良的阻燃效果。
搜索关键词: 一种 协同 离子 阻燃 及其 制备 方法 应用
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华润化学材料科技股份有限公司,未经华润化学材料科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/202210962649.6/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种苯氧基环磷腈复合物的制备方法-202310716998.4
  • 乔志川;耿建刚;段金凤;索伟;瞿林青 - 山东泰星新材料股份有限公司
  • 2023-06-16 - 2023-10-10 - C07F9/6593
  • 本发明公开了一种苯氧基环磷腈复合物的制备方法,本发明以氯化铵和五氯化磷为原料,不使用吡啶等高选择性的有毒有害催化剂进行反应,得到的氯代磷腈反应液(不需要将六氯环三磷腈重结晶)直接和苯酚钾/苯酚钠合成苯氧基环磷腈,合成后无需采用浓缩结晶工艺,直接通过添加有机小分子醇将其析出,得到回收率高,质量好的苯氧基环磷腈复合物,产品以三聚体(六苯氧基环三磷腈)为主,还含有四聚体、五聚体、六聚体、线性体。
  • 一种环三磷腈基含硅阻燃剂及其制备方法和应用-202310560685.4
  • 魏玮;李啸涵;李小杰;刘敬成 - 江南大学
  • 2023-05-17 - 2023-08-25 - C07F9/6593
  • 本发明涉及了一种环三磷腈基含硅阻燃剂及其制备方法和应用,本发明的阻燃剂以六氯环三磷腈为基础,通过与含烯丙基的酚类化合物之间的亲核取代反应和与硅烷化合物之间的硅氢加成反应,引入了含硅化合物,得到了一种含有磷、氮、硅元素的阻燃剂,分子结构如式(I)所示。本发明的阻燃剂能够显著提升聚合物的抑烟成炭性能,具有优异的阻燃效率,在聚合物材料中具有广阔的应用前景。
  • 一种六((苄基亚胺基)-1-苯氧基)环三磷腈的制备方法和应用-202310399188.0
  • 李定华;郭晓程;刘霖靖;杨荣杰 - 北京理工大学
  • 2023-04-14 - 2023-08-25 - C07F9/6593
  • 本发明涉及一种六((苄基亚胺基)‑1‑苯氧基)环三磷腈的制备方法和应用,属于有机化学和阻燃技术领域。合成路线一:将实验室自制的六(4‑醛基‑苯氧基)环三磷腈和苄胺溶于有机溶剂中反应合成;路线二,将六氯环三磷腈与自制的对羟基苯甲醛苄胺希夫碱中间体溶于有机溶剂,在缚酸剂的作用下反应得到六((苄基亚胺基)‑1‑苯氧基)环三磷腈。将制备的六((苄基亚胺基)‑1‑苯氧基)环三磷腈与聚酰胺6、抗氧剂挤出注塑得到阻燃聚酰胺6材料。本发明合成方案不唯一,反应路线简单,反应条件温和,反应时间大大缩短,重复性好,收率高,适合扩大生产;该化合物可作为一种添加型阻燃剂添加到阻燃聚酰胺6体系中,得到的聚酰胺6具有极限氧指数高、热释放峰值低的特点。
  • 一种含羟基和乙氧基的环三磷腈衍生物及其制备方法-202310660563.2
  • 马航;田强;雷旭松;万邦隆;肖凤萍;孟祥高 - 云南云天化股份有限公司
  • 2023-06-06 - 2023-08-11 - C07F9/6593
  • 本发明公开了一种含羟基和乙氧基的环三磷腈衍生物及其制备方法,涉及环三磷腈衍生物阻燃材料技术领域。在保护气氛下,向装有六氯环三磷腈的容器内加入四氢呋喃,然后再加入缚酸剂,并滴加溶解有机溶质的四氢呋喃;搅拌回流反应8~12小时,控制反应温度为60~70℃;反应结束后将反应液冷却至室温,过滤分离,滤液减压蒸馏回收四氢呋喃,固体为含羟基和乙氧基的环三磷腈衍生物粗品;将粗品溶解于四氢呋喃中,并置于晶体培养箱,静置结晶36~72小时,结晶温度控制在‑5~10℃,过滤分离得到1‑羟基‑1‑乙氧基‑四氯环三磷腈晶体。此成品有机官能团取代数量适中、晶型热稳定性好、溶解度高、阻燃性好且方便保持和运输,便于市场推广。
  • 磷腈阻燃剂及其制备方法和应用-202110588663.X
  • 赵斌;刘云;王俊胜;宁凯 - 青岛大学
  • 2021-05-28 - 2023-07-25 - C07F9/6593
  • 本发明公开了磷腈阻燃剂及其制备方法和应用,属于阻燃剂技术领域。将原料I或原料II和六氯环三磷腈溶于有机溶剂中,在缚酸剂的作用下反应,所述原料I为2‑氨基噻唑,所述原料II为4,4’‑二羟基联苯、4,4’‑二羟基二苯甲酮、4,4’‑(1,4‑苯二氧基)二酚、4,4’‑二羟基二苯醚基甲酮中的任一种。结构式I是由原料I制备的阻燃剂,其用于环氧树脂具有高效的阻燃抑烟功效。结构式II是由原料II制备的阻燃剂,其用于环氧树脂,不但具有高效的阻燃抑烟功效,而且有效提高环氧树脂力学性能,特别是可以将环氧树脂冲击强度提高2倍以上。
  • 阻燃剂三聚O,O-丙撑磷腈化合物及其制备方法-201811568931.6
  • 王红霞;王伟光;王彦林 - 苏州科技大学
  • 2018-12-10 - 2023-07-25 - C07F9/6593
  • 本发明涉及一种阻燃剂三聚O,O‑丙撑磷腈化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:上述R为H或CH3。制备方法为:在有机溶剂中控制六氯环三磷腈和间二醇的摩尔比为1∶3,于60℃~100℃反应10~18h;经纯化处理,得无色透明液体三聚O,O‑丙撑磷腈。本发明化合物是优良的无卤磷氮协同阻燃剂,可用于聚酯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃,其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
  • 一种六氟环三磷腈的合成方法-202011114599.3
  • 职慧珍;何珍妮;杨锦飞 - 南京师范大学
  • 2020-10-16 - 2023-07-21 - C07F9/6593
  • 本发明公开了一种六氟环三磷腈的合成方法,该合成方法包括如下步骤:将六氯环三磷腈溶解在有机溶剂中,加入氟化剂及催化剂,发生氟化反应后进行精馏,得到目标产物六氟环三磷腈。本发明的六氟环三磷腈的合成方法反应温度温和、工艺简单易操作、产率高、耗时短、纯度高、绿色经济、便于工业化生产。
  • 一种含磷氮有机硅阻燃剂的合成方法及其应用-202310380346.8
  • 董延茂;袁奕凡;赵丹;沈志阳 - 苏州科技大学
  • 2023-04-11 - 2023-07-18 - C07F9/6593
  • 本发明涉及阻燃剂技术领域,且公开了一种含磷氮有机硅阻燃剂的合成方法,包括以下步骤:S1:准备原料,准备对羟基苯甲醛、六氯环三磷腈、无水碳酸钾、四氢呋喃、无水乙醇、乙酸乙酯、丙酮、KH550、聚氨酯,备用;S2:制备中间体,提前将磁力搅拌水浴锅加热到28‑38℃,在500mL的烧瓶中依次加入14‑25g对羟基苯甲醛、30‑40g无水碳酸钾以及200‑300mL四氢呋喃;S3:制备HATC。本发明采用六氯环三磷腈,对羟基苯甲醛,无水碳酸钾为原料,以丙酮,四氢呋喃为溶剂,最终合成了含磷氮有机硅阻燃剂阻燃剂,通过多元素协效提高了阻燃剂的稳定性、阻燃性能及其与高分子的相容性。
  • 一种含有多氟长链的有机化合物及其应用-202211593699.8
  • 唐丹丹;李崇;张兆超 - 江苏三月科技股份有限公司
  • 2022-12-13 - 2023-06-16 - C07F9/6593
  • 本发明公开了一种含有多氟长链的的有机化合物及其应用。本发明化合物引入多氟长链,打破分子结构的共轭体系,使材料的吸收光谱蓝移,在可见光无吸收,提高材料在见光区域的的透过率;适宜的氟链长度可使材料保持适宜蒸镀的蒸镀温度,适宜长时间蒸镀而不分解,可加大工业加工窗口,提高材料的热稳定性;由于裸露在外的氟长链使分子具有氟链包裹母核类似球状的空间构型,进而利于形成较低的表面张力,可作为阴极图案化材料使用,能够抑制金属电极的附着沉积,获得OLED器件较高的透过率,可应用于OLED屏下摄像头技术方向,有利于提高OLED屏幕屏下摄像头的透过率。
  • 一种氯代环磷腈的制备方法-202211537592.1
  • 马凤明;曹丽辉;袁永坤 - 苏州亚科科技股份有限公司
  • 2022-12-01 - 2023-03-24 - C07F9/6593
  • 本发明提供了一种氯代环磷腈的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将氮化锂与五氯化磷混合反应,之后后处理得到氯代环磷腈;所述氯代环磷腈包括六氯环三磷腈和/或八氯环四磷腈。本发明提供的制备方法能够高效简单制备氯代环磷腈,不会产生氯化氢等有害气体,对环境友好,反应条件温和,反应时间短,能耗低,反应产生的副产物能够直接回收在市场上进行销售,对原料的损失少,同时无需添加其余原料、催化剂等反应物,减少了对化学品种类需求,降低了成本。
  • 一种磷腈基磷酸酯添加剂和制备方法及锂电池电解液-201911387880.1
  • 高鹏;刘丹宪 - 北京卫蓝新能源科技有限公司
  • 2019-12-30 - 2023-03-24 - C07F9/6593
  • 本发明涉及一种磷腈基磷酸酯添加剂和其制备方法及锂电池电解液,该添加剂包括通式结构的磷腈基磷酸酯的化合物,制备时将六氯环三磷腈与磷酸酯、溶剂、缚酸剂混合,进行取代反应,得到悬浊液后离心处理,取上清液,然后在上清液添加氟盐或醇盐,进行取代反应,并通过减压蒸馏法去除溶剂和离心法去除沉淀即可。该添加剂同时含有N和P两种元素,阻燃效果佳,粘度适中,具有良好的系统相容性,并可在锂电池正极表面形成保护膜,提高了电池的高压和高温循环性能,完全不影响电池的电化学性能,使得电解液自熄时间明显减少,阻燃性能和电导率优良,还明显改善了锂离子电池的耐过充性能,电池安全性能提高。
  • 一种六氯环三磷腈的制备方法-202211506957.4
  • 沈高波;田克乐;蔡利明;吴伟 - 浙江万盛股份有限公司
  • 2022-11-29 - 2023-03-21 - C07F9/6593
  • 本发明公开了一种六氯环三磷腈的制备方法,其合成方法包括以下步骤:(1)将氯苯、复合金属氯化物粉末与吡啶混合搅拌,通入氯化氢至固体溶解,制得离子液体催化剂待用;(2)将五氯化磷与氯苯搅拌溶解,得五氯化磷氯苯溶液;(3)氮气保护下,将氯苯、氯化铵和离子液体催化剂混合并升温,滴加五氯化磷氯苯溶液,滴完保温反应得六氯环三磷腈粗品氯苯溶液,经后处理得六氯环三磷腈。本发明通过采用自制的离子液体作为催化剂,进行反应,其反应时间短,有效避免了副产物的生成,因此使得到的成品纯度大于99%,纯度也大于99%,适于工业化应用。
  • 一种低卤环磷腈阻燃剂的制备方法及应用-202110379902.0
  • 黄耿;李薇;文瑛;苏胜培;李玉林;彭钢;萧丽芬 - 衡阳师范学院
  • 2021-04-08 - 2023-02-03 - C07F9/6593
  • 本发明公开了一种低卤环磷腈阻燃剂的制备方法及应用,在反应容器中投入六氯环三磷腈和四溴儿茶酚,之后加入四氢呋喃,搅拌溶解,然后加入三乙胺的四氢呋喃溶液,继续搅拌并同时通入氮气保护,逐渐升温至66℃;反应至瓶底有白色沉淀产生,持续反应至沉淀不再增加;停止反应后抽滤,将滤液旋蒸得棕色粘稠物,然后用去离子水洗涤得白色沉淀,再用乙醇重结晶,40℃真空烘干,即得阻燃剂。以四溴儿茶酚与六氯环三磷腈合成制备新型环三磷腈,苯环和溴元素的存在有利于提升环三磷腈的阻燃效率,有助于阻燃性能的提升。作为高分子材料的阻燃添加剂使用,具有耐热性好、协同效应好且阻燃元素含量较丰富、阻燃效率高的性质。
  • 一种单烷氧基取代的五氟环三磷腈的制备方法-202211109277.9
  • 马航;田强;万邦隆;孟祥高;刘敬卫;蒋兴志;雷旭松 - 云南云天化股份有限公司
  • 2022-09-13 - 2023-01-24 - C07F9/6593
  • 本发明公开了一种单烷氧基取代的五氟环三磷腈的制备方法,涉及磷腈衍生物制备技术领域。将六氯环三磷腈溶于有机溶剂中,加入缚酸剂二异丙基乙胺形成混合溶液,将混合溶液置于冰浴中,缓慢滴加一元醇,滴加完毕后室温下继续反应;将反应液加入至耐高压反应容器中,加入氟化试剂氟氢化钾,密封反应回流,最后通过蒸馏得到高纯度的单烷氧基取代的五氟环三磷腈。使用二异丙基乙胺作为缚酸剂,可控制六氯环三磷腈与一元醇进行单取代生成单烷氧基取代的五氯环三磷腈,采用氟氢化钾与单烷氧基取代的五氯环三磷进行氟化,在取代反应生成的二异丙基乙胺盐酸盐催化作用下,氟化完全且效率高,产物单烷氧基取代的五氯环三磷腈得率高,产物单一,纯度大于99%。
  • 膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物及其制备-202110724859.7
  • 陈晓华;刘栋成;沈黄达 - 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
  • 2021-06-29 - 2022-12-30 - C07F9/6593
  • 本发明公开了一种膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物及其制备,其方法包括以下步骤:在有机溶剂中,加入六氟环三磷腈和羟甲基膦酸二氟代烷基酯,六氟环三磷腈与羟甲基膦酸二氟代烷基酯的摩尔比为1:0.5~1:2,在缚酸剂的作用下反应,得到膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈。本发明的优点在于:一、提供一种膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物,其具备环状磷腈类化合物与氟代膦酸酯类化合物的优点,因此化学性能优异,具有良好的经济前景。二、该膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物的制备工艺简单,反应温和可控,产物易分离提纯,收率好。
  • 一种基于DCPO的含磷荧光标记材料及其制备方法和应用-202210818473.7
  • 王乐;张笑;李振勇;瞿祎;杨云霞 - 上海工程技术大学;苏州华益美生物科技有限公司
  • 2022-07-12 - 2022-11-15 - C07F9/6593
  • 本发明公开了一种基于DCPO的含磷荧光标记材料及其制备方法和应用,属于荧光探针领域。本发明将具有近红外荧光发射波长的荧光团DCPO引入到HCCP平台,制备得到产率高,原料来源广泛,成本低廉并且稳定性好的含磷荧光材料,该荧光材料因DCPO接枝在六氯环三磷腈上,活性端被修饰,其裸露的酚羟基就被封闭起来,不易受到外界环境的影响,使得材料的化学性质稳定,同时由于DCPO具有近红外荧光发射波长,所以容易透过生物组织,可以用于活体荧光成像,同时,近红外光的波长在700~900nm之间,生物体内组织对此波段的光吸收和散射较低,因此,该材料可以应用于生物体内,作为荧光标记、定位或者成像的功能材料,具有良好的开发使用前景。
  • 一种萘酰亚胺衍生物荧光染料及其制备方法和应用-202210819704.6
  • 王乐;黄翠平;曹俭;李振勇 - 上海工程技术大学
  • 2022-07-12 - 2022-11-11 - C07F9/6593
  • 本发明公开了一种萘酰亚胺衍生物荧光染料及其制备方法和应用,属于荧光染料技术领域。本发明将NAP引入到环三磷腈,制备出具有蓝光发射的荧光染料Cpz‑2NAP,产率高,成本低廉,原料来源广泛。该荧光染料在pH为3‑12范围内显示出比较稳定的强荧光。在环三磷腈上的荧光染料Cpz‑2NAP因NAP接枝在环三磷腈上,活性端被修饰,其裸露的酚羟基就被封闭起来,不易受到外界环境的影响,使得材料的化学性质稳定,并且有较高的量子产率,有聚集诱导荧光效应,从而发出稳定的强荧光;Cpz‑2NAP不像溶液中的单体荧光染料NAP容易出现π‑π堆积,而是有序地、有距离地贯穿聚集,AIE更为明显。这种荧光染料或荧光探针可用于定性或定量检测苯硫酚,有良好的应用前景。
  • 一种氮磷协同的离子型阻燃剂及其制备方法与应用-202210962649.6
  • 何小全;蒋新新;许越超;胡广君 - 华润化学材料科技股份有限公司
  • 2022-08-11 - 2022-10-11 - C07F9/6593
  • 本发明公开了一种氮磷协同的离子型阻燃剂及其制备方法与应用,涉及阻燃剂技术领域。本发明所述氮磷协同的离子型阻燃剂的阴离子为Cl、Br、I中的至少一种,所述离子型阻燃剂的阳离子的结构式如式I所示;其中,所述Z为NH、O、S中的一种;所述R为C1~C30直链烷基、C1~C30环烷基、C1~C30芳基、C1~C30芳基环烷基中的一种,或含有杂原子的C1~C30直链烷基、C1~C30环烷基、C1~C30芳基、C1~C30芳基环烷基中的一种,所述杂原子为N、S、O、P中的至少一种。本发明所述氮磷协同的离子型阻燃剂具有优良的阻燃效果。
  • 一种六氟环三磷腈的连续制备方法-202210690022.X
  • 吴海锋;谢浩杰;陈杰勋;蒋云菊;魏优昌 - 浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司
  • 2022-06-17 - 2022-10-04 - C07F9/6593
  • 本发明公开了一种六氟环三磷腈的连续制备方法,以六氯环三磷腈和无水氟化氢为原料制备获得,具体地,所述连续制备方法包括以下步骤:(1)在反应器中加入六氯环三磷腈和催化剂,升温至120~250℃;所述催化剂选自Sb、Cr、Fe、La、Mn、Ru、Rh、Sn、Ti、Mo的氟化物或氯化物;(2)液态六氯环三磷腈和无水氟化氢连续通入所述反应器中,经液相氟氯交换反应获得六氟环三磷腈;(3)所述六氟环三磷腈从反应器中连续逸出,经换热器后获得六氟环三磷腈粗品。本发明具有操作简单、生产效率高、产品收率高、产品纯度高、绿色环保等优点。
  • 一种三(2-烯丙基)苯氧基三苯氧基环三磷腈的制备方法-202110236048.2
  • 王光耀;成国亮 - 威海金威化学工业有限责任公司
  • 2021-03-03 - 2022-09-02 - C07F9/6593
  • 本专利发明了一种三(2‑烯丙基)苯氧基三苯氧基环三磷腈的制备方法,其过程是:向装有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的反应瓶中依次加入苯酚、2‑烯丙基苯酚、强碱、相转移催化剂和甲苯,升温至回流温度,分水完毕后蒸出1半量的甲苯,然后将物料降温至室温,并滴加六氯环三磷腈甲苯溶液,0.5~1.0h滴完,随后将物料加热至70℃~110℃反应8~15h,之后降至室温,用一定量的20~40%NaOH溶液洗涤2次,随后用一定量的5~10%盐酸溶液洗涤一次,之后用去离子水洗涤至中性,最后蒸出甲苯得产品。该方法的优点在于:制备过程简单,反应时间短,2‑烯丙基苯酚和苯酚消耗少,产生的三废相对较少。
  • 一种一锅法合成乙氧基五氟环三磷腈的方法-202110969552.3
  • 肖正光;吴耀寰;刘友彬 - 青岛科技大学
  • 2021-08-23 - 2022-07-15 - C07F9/6593
  • 本发明公开了一种一锅法合成乙氧基五氟环三磷腈的方法,将六氯环三磷腈在溶剂存在的情况下与氟化剂进行氟化反应,生成六氟环三磷腈,而后不经过分离,在乙醇盐存在的情况下通过调整溶液整体极性,使乙氧基具有选择性的生成乙氧基五氟环三磷腈。而后通过减压蒸馏获得乙氧基五氟环三磷腈产品。本发明采用一锅法合成,高效节能,工艺简单,产率较高且选择性优异。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top