[发明专利]一种QuEChERS-三重四级杆串联质谱检测虾肉中4种硝基呋喃代谢物残留的方法

摘要

本发明公开了一种QuEChERS‑三重四级杆串联质谱检测虾肉中4种硝基呋喃代谢物残留的方法，本方法以QuEChERS方法处理样品，结合三重四级杆串联质谱法检测，包括以下步骤：标准溶液配制，采用样品基质液配制混合标准曲线溶液；水解、衍生化，均质匀浆样品，2‑硝基苯甲醛和盐酸衍生，避光保存16h；提取净化，衍生液经5％甲酸乙腈振荡提取后，采用QuEChERS方法净化，液相色谱‑质谱联用仪检测，内标法定量。本发明以QuEChERS净化代替了传统的液液萃取，克服了液液萃取中pH和蛋白易乳化的影响，不仅能够有效去除虾肉基质中的其他杂质，且回收率、重复性、灵敏度和检出限均满足国标的要求，具有快速，简便，高效，廉价和环保等特点。

主权项

1.一种QuEChERS‑三重四级杆串联质谱检测虾肉中4种硝基呋喃代谢物残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制标准品称取四种标准品及其内标10mg置10mL容量瓶中，分别用甲醇溶解稀释定容；再分别准确移取适量的单一标准储备液与用甲醇稀释成浓度为100ng/mL的混合标准溶液，及100ng/mL混合内标工作溶液；(2)样品前处理充分均质匀浆，称取2g，置于50mL洁净的离心管中，加入20μL混合内标工作溶液，加入0.2mol/L盐酸5mL和0.05mol/L和2‑硝基苯甲醛0.15mL避光保存16h；16h后取出，再加入5％甲酸乙腈5mL，振荡数秒，加入NaCl4g，涡旋混匀样品，8000r/min离心5min，取含PSA 50mg、C₁₈ 100mg的上清液于净化管中，涡旋混匀样品，10000r/min离心1min，取1mL过0.22μm滤膜，上机分析；(3)标准工作曲线配置分别准确吸取100ng/mL混合标准溶液置于5、10、20、50、100、500μL于50mL离心管中，除不加样品外按步骤(2)测定；(4)色谱条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(2.1mm*100mm，1.7μm)；柱温：35℃；流速：0.3mL/min；进样量：5μL；流动相A：乙酸胺0.005mol/L；流动相B：甲醇；按下表条件进行梯度洗脱(5)质谱条件离子源：ESI+；离子源温度：350℃；毛细管电压：4000V；鞘气压力：30psi；辅助气压力：10psi；蒸发器温度：300℃；质谱扫描离子信息：*为定量离子。