[发明专利]一种2-氨基-5-硝基苯甲腈的微反应制备工艺在审
| 申请号： | 201910406332.2 | 申请日： | 2019-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN110028425A | 公开（公告）日： | 2019-07-19 |
| 发明（设计）人： | 李江华;谢小生;马海明;聂易球 | 申请（专利权）人： | 浙江长华科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/58 |
| 代理公司： | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人： | 朱孔妙 |
| 地址： | 312030 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑氨基‑5‑硝基苯甲腈的微反应制备工艺，该工艺的步骤如下：a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到有机惰性溶剂内，得到邻氯苯腈‑有机惰性溶剂溶液；c.通过高压输液泵将邻氯苯腈‑有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应模块内，停留60‑150S后排出反应产物，通过温度控制系统将微反应模块的反应温度55‑75℃；d.通过氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；e.通过蒸馏回收溶剂，得到2‑氯‑5‑硝基苯甲腈；f.将步骤e中的2‑氯‑5‑硝基苯甲腈添加到氯苯内进行溶解；g.将2‑氯‑5‑硝基苯甲腈溶液输送到高压反应釜中；h.通过压缩泵将液氨输送到高压反应釜内反应2.5h；i.将高压反应釜泄压收集多余液氨并分离出氯苯与反应产物；j.将步骤i中的反应产物洗涤后烘干。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基苯甲腈 邻氯苯腈 有机惰性溶剂 高压反应釜 氨基 反应模块 制备工艺 氯苯 液氨 洗涤 蒸馏水 氢氧化钠溶液 温度控制系统 蒸馏回收溶剂 高压输液泵 溶液输送 水浴加热 压缩泵 烘干 混酸 泄压 后排 溶解 停留 | ||
【主权项】：
1.一种2‑氨基‑5‑硝基苯甲腈的微反应制备工艺，其特征在于：该工艺的步骤如下：a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到有机惰性溶剂内，得到邻氯苯腈‑有机惰性溶剂溶液；c.通过高压输液泵将邻氯苯腈‑有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应模块内，停留60‑150S后排出反应产物，通过温度控制系统将微反应模块的反应温度55‑75℃；d.通过氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；e.通过蒸馏回收溶剂，得到2‑氯‑5‑硝基苯甲腈；f.将步骤e中的2‑氯‑5‑硝基苯甲腈添加到氯苯内进行溶解；g.将2‑氯‑5‑硝基苯甲腈溶液输送到高压反应釜中；h.通过压缩泵将液氨输送到高压反应釜内反应2.5h；i.将高压反应釜泄压收集多余液氨并分离出氯苯与反应产物；j.将步骤i中的反应产物洗涤后烘干。
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