[发明专利]一种清洁安全的光引发剂2;4;6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法

摘要

本发明涉及光引发剂合成技术领域，尤其涉及一种清洁安全的光引发剂2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的新合成方法：首先室温下无水醇与N‑甲基咪唑混合均匀，升温至30～50℃，控温滴加二苯基氯化膦后，升温至50～100℃恒温反应2～3h后，静置分层取上层清液减压蒸馏，得二苯基烷氧基膦。然后在‑0.098Mpa真空条件下将二苯基烷氧基膦和2,4,6‑三甲基苯甲酰氯控温50℃开始反应，每隔20分钟升温10℃，升温至90℃，恒温反应4～8h后加入50％乙醇结晶，得目标产物。产生的副产物经真空脱除至尾气回收系统，经过两级冷凝后回收。本发明合成方法步骤简单，安全清洁，运行成本低，副产物回收率高。

主权项

1.一种清洁安全的光引发剂2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的新合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：(1)具有通式Ⅱ的二苯基烷氧基膦的合成：在室温条件下将无水醇与N‑甲基咪唑加入反应器中混合均匀，加热升温至30～50℃，控温滴加二苯基氯化膦，滴加完毕后，加热升温至50～100℃，恒温反应2～3h，反应完毕后，静置分层，取上层清液减压蒸馏，得到中间产物二苯基烷氧基膦。其中，通式Ⅱ中的Rn为Cn的烷基，n＝3,4,5。(2)光引发剂2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的合成：采用真空泵将反应容器抽真空至‑0.098Mpa，在‑0.098Mpa的真空条件下将步骤(1)中得到的中间产物二苯基烷氧基膦和2,4,6‑三甲基苯甲酰氯加入反应容器，控温50℃开始反应，反应过程中每间隔20分钟升温10℃，直到升温至90℃，然后在90℃恒温反应4～8h，反应结束后加入50％乙醇结晶，得到目标产物。(3)副产物回收：步骤(2)合成反应过程中产生的副产物烷基氯Rn‑Cl(n＝3,4,5)经真空脱除至尾气回收系统，经过一级冷却、二级冷凝深冷后，变为液体，流入收集槽中回收利用。