[发明专利]一种2;2;6;6-四甲基吗啉的制备方法在审
| 申请号： | 201910147673.2 | 申请日： | 2019-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN109928939A | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 谭君成;胡罕平 | 申请（专利权）人： | 上海卡洛化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/30 | 分类号： | C07D265/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201613 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,2,6,6‑四甲基吗啉的制备方法，属于有机合成技术领域，步骤一、将2当量的2‑甲基环氧丙烷慢慢滴加入到0.7‑1当量的氨的甲醇溶剂中，升温至35‑50℃反应25‑40分钟，除去甲醇，然后减压蒸馏得到中间体；步骤二、将步骤一得到的中间体慢慢加入到浓硫酸中，升至75‑85℃反应2‑4小时，然后加入氢氧化钠水溶液直至反应溶液呈弱碱性，减压蒸馏得到的馏分采用二氯甲烷萃取，干燥，减压蒸掉二氯甲烷，然后用水泵减压蒸馏在30‑60℃，0.8‑0.1MPa的真空条件下后得到2,2,6,6‑四甲基吗啉。本发明不仅操作工艺安全，简单方便，生产设备要求不高，而且在保证产品质量和良好的产率的基础上，适合放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 减压蒸馏 四甲基 吗啉 制备 氢氧化钠水溶液 二氯甲烷萃取 有机合成技术 操作工艺 二氯甲烷 反应溶液 放大生产 环氧丙烷 甲醇溶剂 生产设备 真空条件 减压 浓硫酸 弱碱性 产率 甲醇 水泵 安全 保证 | ||
【主权项】：
1.一种2,2,6,6‑四甲基吗啉的制备方法，其特征在于，包括操作步骤：步骤一、将2当量的2‑甲基环氧丙烷慢慢滴加入到0.7‑1当量的氨的甲醇溶剂中，升温至35‑50℃反应25‑40分钟，除去甲醇，然后减压蒸馏得到中间体；步骤二、将步骤一得到的中间体慢慢加入到浓硫酸中，升至75‑85℃反应2‑4小时，然后加入氢氧化钠水溶液直至反应溶液呈弱碱性，减压蒸馏得到的馏分采用二氯甲烷萃取，干燥，减压蒸掉二氯甲烷，然后用水泵减压蒸馏在30‑60℃，0.8‑0.1MPa的真空条件下后得到2,2,6,6‑四甲基吗啉。
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- 吴锦明;沈爱宝;华宇杰 - 南通大学
- 2014-02-27 - 2014-06-04 - C07D265/30
- 本发明公开了十三吗啉季铵碱及其制备方法和用途，十三吗啉季铵碱通过十三吗啉烷基化、阴离子交换和碱化三步反应制备得到；该化合物作为催化剂在油脂与甲醇酯交换反应制备生物柴油中的应用。本发明的优点是十三吗啉季铵碱作为制备生物柴油的催化剂不但具有优异的催化活性，且反应结束后易分离，能够循环使用多次后仍保持较高的活性。
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