[发明专利]一种利用碱金属催化剂制备氮化硼纳米带的方法在审

专利信息
申请号: 201910146995.5 申请日: 2019-02-27
公开(公告)号: CN109650356A 公开(公告)日: 2019-04-19
发明(设计)人: 李玲;班春成;周万勇;刘晓为 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01B21/064 分类号: C01B21/064;B82Y40/00
代理公司: 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 代理人: 高媛
地址: 150000 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种利用碱金属催化剂制备氮化硼纳米带的方法,属于纳米带的制备技术领域。所述方法如下:将硼粉放入球磨罐中,对球磨罐进行抽真空然后注入常压氮气,再将球磨罐置于球磨机内对硼粉进行球磨;利用聚乙烯吡洛烷酮,硼氢化钠,以及七水硫酸亚铁自制纳米级的铁粉;将硼粉,自制的纳米级铁粉以及催化剂硝酸锂水溶液配成前驱体刷涂到衬底上;向烧结炉中通入高纯氮气,将衬底放到烧结舟上推入烧结炉中;将烧结炉升温至1300℃,在氮氢混合气中恒温3h,然后冷却至室温,即得形貌良好的氮化硼纳米带。本发明制备氮化硼纳米带结晶度高,产率较为理想,形貌可控,并且制备难度小。本方法工艺简单易行、实验过程方便、产品纯度高且形貌可控。
搜索关键词: 制备氮化硼纳米 烧结炉 硼粉 碱金属催化剂 形貌可控 球磨罐 衬底 球磨机 自制 聚乙烯吡洛烷酮 氮气 形貌 七水硫酸亚铁 制备技术领域 催化剂硝酸 氮化硼纳米 氮氢混合气 产品纯度 高纯氮气 纳米级铁 硼氢化钠 实验过程 抽真空 结晶度 纳米带 纳米级 前驱体 烧结舟 产率 常压 球磨 刷涂 铁粉 推入 制备 冷却
【主权项】:
1.一种利用碱金属催化剂制备氮化硼纳米带的方法,其特征在于:所述方法步骤如下:步骤一:取0.2g~0.8g的无定形的硼粉装入球磨罐中,对球磨罐进行抽真空,然后注入高纯氮气,再将球磨罐置于球磨机内对硼粉与配重钢球混合进行球磨,即得到前驱体;步骤二:取0.14~0.28g七水硫酸亚铁,配成浓度为0.005~0.01 mol/L的50mL水溶液,随后取1~2 g聚乙烯吡咯烷酮放入上述溶液中,机械搅拌,至充分混合;取0.06~0.12 g硼氢化钠,配成浓度为0.01~0.04mol/L的50mL水溶液迅速加入上述溶液当中,继续搅拌15分钟;产生纳米级铁粉后,立即用磁铁吸附在玻璃容器侧壁;步骤三:在真空手套箱中取出球磨后的前驱体,将步骤二制备好的纳米铁粉与前驱体充分混合后,滴加约1~3mL浓度为0.5~2mol/L的硝酸锂水溶液,混合均匀密封15~40分钟后取出刷涂到衬底上;步骤四:向烧结炉中通入高纯氮气并将管式炉进行升温,当温度达到700℃时,把气体切换至氮‑氢混合气体后将衬底放到烧结舟上推入烧结炉中,待烧结炉内的温度升至1100℃~1300℃,在氮‑氢混合气中恒温1h~3h,然后自然冷却至室温,即得到形貌良好的氮化硼纳米带。
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  • 2018-12-26 - 2019-04-05 - C01B21/064
  • 一种羟基改性氮化硼纳米片分散液的制备方法,涉及粉体表面改性及其应用领域。首先在异丙醇和水的混合溶剂中,通过搅拌结合超声分散剥离六方氮化硼(BN)以获得单层和少数层的氮化硼纳米片(BNNS),再以氢氧化钠水溶液为溶剂,通过水热法处理,制备羟基改性的氮化硼纳米片(BNOH),最后于水中经超声分散后获得的羟基改性氮化硼(BNOH)纳米片分散液,其具有优良水分散稳定性,可适用于环氧树脂/石墨烯/氮化硼复合气凝胶的制备。使制备的环氧树脂/石墨烯/氮化硼复合气凝胶具有蜂窝状结构,该复合气凝胶中石墨烯和六方氮化硼纳米片层均匀分散在环氧树脂基体中组成,具有优良的力学和隔热性能。
  • 基于尿素氮源制备球形六方氮化硼粉体的方法-201811612365.4
  • 张宁 - 沈阳大学
  • 2018-12-27 - 2019-03-29 - C01B21/064
  • 一种基于尿素氮源制备球形六方氮化硼粉体的方法,按以下步骤进行:(1)准备硼砂和硼酸;(2)准备尿素、丙烯酰胺、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵;(3)将硼砂、硼酸、尿素、丙烯酰胺和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺溶于去离子水后,加入过硫酸铵搅拌溶解,在60~70℃水浴条件下搅拌至形成凝胶;(4)烘干后与二次氮源尿素一起机械混合;(5)在加热炉内气压高于大气压条件下在700~900℃保温2~6小时,再经酸洗、水洗、醇洗和研磨;(6)在电阻炉中加热除碳。本发明的方法采用低温合成条件,不形成氨气污染和腐蚀,操作简便,设备要求低,具有良好的应用前景。
  • 水溶性氮化硼量子点的一步制备方法-201811654580.0
  • 苗中正;张立云;田利 - 盐城师范学院
  • 2018-12-17 - 2019-03-19 - C01B21/064
  • 本发明提供水溶性氮化硼量子点的一步制备方法。以六方氮化硼与三方氮化硼为原材料,分散在碱性溶液中,放入超声波高温高压恒温反应釜中反应,一步制备羟基化氮化硼量子点;将产物置于去离子水中透析,然后用液氮冷冻,置于冷冻干燥机中干燥,得到干燥的羟基化氮化硼量子点成品。本发明所述方法氮化硼片层的羟基化使片层的剥离效率与裂解效率大大增加,二维片层的剥离、羟基化、裂解同时进行,具备制备简单、成本低、易于工业化批量生产的特点,制备的羟基化氮化硼量子点具有优异的水溶性,可广泛的应用于制备复合材料、介电器件、激光材料、质子交换膜材料等领域。
  • 一种氮化硼量子点的爆轰制备方法-201811654611.2
  • 苗中正;田华雨 - 盐城师范学院
  • 2018-12-17 - 2019-03-15 - C01B21/064
  • 本发明提供一种氮化硼量子点的爆轰制备方法。将六方氮化硼放入爆炸容器中,抽成真空,注入保护气体,点火引爆药柱,待产物沉降完毕后排出废气,收集容器内壁及底部的纳米级的氮化硼粉粒;将氮化硼粉粒与碱性水溶液混合加入水热釜中,加热反应得到边缘修饰的羟基化氮化硼,将反应产物离心清洗后加入水或有机溶剂中超声处理,得到稳定分散的氮化硼量子点。本发明所述方法量子点产率高,氮化硼边缘修饰羟基有利于提升超声剥离的效率并增加了量子点在溶液中的分散性,适于工业生产,具有重现性高,易控制,步骤简单,产率高等优点。
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