[发明专利]一种高纯二硫化硒的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910034431.2 申请日: 2019-01-14
公开(公告)号: CN109650353A 公开(公告)日: 2019-04-19
发明(设计)人: 彭寿;马立云;潘锦功;傅干华;黎东升;段杰明;周毅 申请(专利权)人: 成都中建材光电材料有限公司
主分类号: C01B19/04 分类号: C01B19/04
代理公司: 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) 51237 代理人: 李华;温黎娟
地址: 610000 四川省成*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明公开了一种高纯度二硫化硒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:A.将原料硒溶解于硝酸溶液中;B.将上述溶液中反应后的亚硒酸结晶析出;C.将亚硒酸结晶溶解于水中并过滤,制成饱和溶液;D.对饱和溶液进行搅拌,并向饱和溶液中加入硫化铵溶液与冰乙酸溶液,或者加入硫化氢铵溶液与冰乙酸溶液;E.在步骤D中得到混合溶液中加入无水乙醇或者无水甲醇后继续搅拌;搅拌后静止、陈化;F.过滤,并利用酒精对过滤物进行数次洗涤;洗涤后进行烘干。采用上述工艺最终制成的二硫化硒纯度高达99.99%,足以满足高纯需要。
搜索关键词: 饱和溶液 硫化硒 冰乙酸溶液 亚硒酸 高纯 制备 洗涤 过滤 混合溶液中 硫化铵溶液 析出 结晶溶解 硫化氢铵 无水甲醇 无水乙醇 硝酸溶液 高纯度 过滤物 烘干 陈化 水中 酒精 静止 溶解
【主权项】:
1.一种高纯度二硫化硒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:A.将原料硒溶解于硝酸溶液中;B.将上述溶液中反应后的亚硒酸结晶析出;C.将亚硒酸结晶溶解于水中并过滤,制成饱和溶液;D.对饱和溶液进行搅拌,并向饱和溶液中加入硫化铵溶液与冰乙酸溶液,或者加入硫化氢铵溶液与冰乙酸溶液;E.在步骤D中得到混合溶液中加入无水乙醇或无水甲醇后继续搅拌;搅拌后静止、陈化;F.过滤,并利用酒精对过滤物进行数次洗涤;洗涤后进行烘干。
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  • 张荔;郭锐;葛万银;朱建峰 - 陕西科技大学
  • 2019-01-23 - 2019-04-12 - C01B19/04
  • 本发明公开了一种溶液法制备多晶SnSe2材料的方法,将硒粉分散在油酸溶液中获得硒源的前驱体溶液A;然后在抽真空条件下,去除前驱体溶液A的水蒸气,获得无氧气无水汽的环境;然后经升温,加热和保温处理,抽取前驱体溶液A加入到锡源和乙醇组成的混合溶液B中得到混合溶液C,前驱体溶液A和混合溶液B的体积比为(5~7):(25~30),然后对混合溶液C进行醇热反应,干燥后获得SnSe2粉体。本发明制备方法简单,重复性高,无需添加任何催化剂,也不涉及昂贵复杂的设备,且反应产生的废液易处理,对环境和操作者友好。
  • 一种碲化铅薄膜-201811463950.2
  • 孙喜桂;石磊;王建鹏;张云瑞;张艺宁;乔雪;巩鑫宇;沈向丞 - 山东建筑大学
  • 2018-12-03 - 2019-04-09 - C01B19/04
  • 本发明涉及一种碲化铅薄膜,属于半导体材料的制备领域。本发明采用的是醋酸铅和碲粉,分别为铅源和碲源,以碲粉和亚硫酸钠为原料制备碲代硫酸钠,以柠檬酸钠为络合剂,通过氢氧化钾调节pH值,将沉积液放置水浴锅中,在75℃下加热4小时,干燥后得到的碲化铅薄膜。本发明合成方法中所用的原料易得,工艺简便,成本低、收率高和能大规模生产薄膜的优点,因此该方法具有非常广阔的应用前景。
  • 一种化学液相法制备碲化铅薄膜的方法-201811464117.X
  • 石磊;孙喜桂;王建鹏;陈婧瑶;乔雪;张栗柱;柯嘉辉;汪嘉一 - 山东建筑大学
  • 2018-12-03 - 2019-04-09 - C01B19/04
  • 本发明涉及一种化学液相法制备碲化铅薄膜的方法,属于半导体材料的制备领域。本发明采用的是醋酸铅和碲粉,分别为铅源和碲源,以碲粉和亚硫酸钠为原料制备碲代硫酸钠,以柠檬酸钠为络合剂,通过氢氧化钾调节pH值,将沉积液放置水浴锅中,在75℃下加热4小时,干燥后得到的碲化铅薄膜。本发明合成方法中所用的原料易得,工艺简便,成本低、收率高和能大规模生产薄膜的优点,因此该方法具有非常广阔的应用前景。
  • 二硒化铁微米管和二硒化铁纳米片的制备方法-201610869499.9
  • 车仁超;游文彬;杨盛;张捷 - 复旦大学
  • 2016-10-02 - 2019-04-05 - C01B19/04
  • 本发明属于纳米功能材料技术领域,具体为二硒化铁微米管和二硒化铁纳米片两种不同形貌的制备方法。本发明选用氧化硒和氯化铁作为原料,以乙二醇为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂。以初步还原的硒微米棒为模板,形成中空管状二硒化铁多级结构。而如果将还原剂调整为二甲基亚酰胺,则得到的终产物又转变为二硒化铁纳米片。本发明具制备工艺简单,制备周期较短,比较适合于工业化大生产,具有广阔的应用前景。
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