[发明专利]一种含柔性异多足联吡啶桥联配体四核Ru(II)多吡啶配合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811578126.1 申请日: 2018-12-21
公开(公告)号: CN109721629A 公开(公告)日: 2019-05-07
发明(设计)人: 成飞翔;贺池先;刘腾;沈先福;徐建斌;刘自宁 申请(专利权)人: 曲靖师范学院
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00
代理公司: 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333 代理人: 郑学成
地址: 655011 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 本发明专利先通过化合物1与Ru(bpy)2Cl2·2H2O反应,再与邻菲咯啉‑5,6‑二酮反应得到前体配合物2。配合物2与RuCl3·3H2O反应得到配合物3,通过这个合成过程,在四核Ru(II)多吡啶配合物3中引入柔性异多足联吡啶桥联配体。
搜索关键词: 配合物 桥联配体 前体配合物 合成过程 邻菲咯啉 二酮 制备 引入
【主权项】:
1.一种含柔性异多足联吡啶桥联配体四核Ru(II)多吡啶配合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)、准确称取化合物1(213mg,0.58mmol)和Ru(bpy)2Cl2·2H2O(303mg,0.58mmol)加入到装有100mL乙醇的三口烧瓶中。在氮气保护下,于85℃搅拌反应24小时后,把反应物从三口烧瓶转移到圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪蒸除反应溶剂乙醇;2)把蒸干得到的固体用12mL冰乙酸转移到100mL三口烧瓶中,接着往三口烧瓶中加入邻菲咯啉‑5,6‑二酮(123mg,0.58mmol)和醋酸铵(908mg,11.60mmol)。在氮气保护下,保持130℃搅拌反应8小时。反应结束后,冷却至室温,加入饱和六氟磷酸铵水溶液产生沉淀。沉淀完全后,抽滤,把抽滤得到的固体依次用水、乙醇和乙醚洗涤得粗产物。粗产物进行色谱柱提纯,使用100‑200目中性氧化铝柱作为柱层析填充物,乙腈作为洗脱剂,得红色固体产物2的质量为286mg,产率38.03%;3)、准确称取配合物2(236mg,0.18mmol)和RuCl3·3H2O(14mg,0.05mmol)加入到装有100mL乙二醇的三口圆底烧瓶中,在氮气保护的条件下,在160℃搅拌反应48小时后,通过减压蒸馏蒸除溶剂乙二醇得到固体。把所得固体进行色谱柱提纯,使用200‑300目柱层析硅胶作为填充物,洗脱剂先用乙腈/水/饱和硝酸钾水溶液=100/6/1,然后用乙腈/水/饱和硝酸钾水溶液=100/10/3,再用乙腈/乙醇/水/饱和硝酸钾水溶液/氨水=50/50/15/4/1得红色液体,把所得液体减压蒸馏出大部分,往剩余液体中加入饱和六氟磷酸铵水溶液产生沉淀,然后抽滤,把抽滤得到的固体依次用水、乙醇和乙醚洗涤,再经过干燥得红色产物3的质量为96mg,产率42.86%。所述四核Ru(II)多吡啶配合物3的化学式如下所示:
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