[发明专利]二次白泥合成DOTP的方法及装置系统在审
| 申请号： | 201811510820.X | 申请日： | 2018-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN109651139A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 黄裕娥;赵旭升;郑根武;陈晓敏 | 申请（专利权）人： | 南京科技职业学院 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/82;C07C67/48 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 朱海琳;董建林 |
| 地址： | 210000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二次白泥合成DOTP的方法以及用于上述反应的装置系统，所述二次白泥为以白泥为原料生产DOTP过程中废水隔油后的酸析产生的固体物料压滤得到的产物，合成反应以二次白泥、辛醇以及催化剂进行酯化和醇解反应制成，反应中生成的乙二醇经蒸馏冷却后分离出反应釜，蒸馏出的辛醇回流至反应釜中继续反应，当反应物料酸值＜0.5mgKOH/g时反应合格，将反应物经脱醇、蒸馏、中和水洗、干燥以及过滤，即得反应物。本发明通过对二次白泥成分进行研究，确定了反应的可行性，通过对反应参数进行筛选，确定了以二次白泥为原料合成DOTP的方法，本发明制备的DOTP具有收率高以及纯度高的特点，适于推广应用。 | ||
| 搜索关键词： | 白泥 蒸馏 装置系统 反应釜 反应物 辛醇 合成 反应参数 反应物料 固体物料 合成反应 原料合成 中和水洗 乙二醇 醇解 隔油 收率 脱醇 压滤 酯化 催化剂 制备 过滤 冷却 废水 筛选 研究 | ||
【主权项】：
1.一种二次白泥合成DOTP的方法，其特征是，所述二次白泥为以白泥为原料生产DOTP过程中废水隔油后的酸析产生的固体物料压滤得到的产物，合成反应以二次白泥、辛醇以及催化剂进行酯化和醇解反应制成，反应中生成的乙二醇经蒸馏冷却后分离出反应釜，蒸馏出的辛醇回流至反应釜中继续反应，当反应物料酸值＜0.5mgKOH/g时反应合格，将反应物经脱醇、蒸馏、中和水洗、干燥以及过滤，即得反应物。
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- 本发明公开了一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置及方法，该装置包括酯化反应釜、初蒸釜、精馏塔、甲醇回收塔和戊二酸二甲酯精制塔，酯化反应釜中过量甲醇与己二酸废液在催化剂作用下酯化反应，酯化反应釜上设置低压氮气保护管线、压力表和温度计，低压氮气保护管路上设置低压氮气进气阀，甲醇回收管线设置氧含量在线分析仪、切断阀；初蒸釜通过负压提纯混合二元酸二甲酯，初蒸釜上设置有温度计和压力表；精馏塔通过负压精制混合二元羧酸二甲酯，同时分离粗戊二酸二甲酯，戊二酸二甲酯精制塔通过负压提纯戊二酸二甲酯，甲醇回收塔对反应中过量的甲醇进行回收，并循环使用，本发明生产出的戊二酸二甲酯纯度达到99.5%以上。
- 一种2-氟丙烯酸酯的制备方法-201710505701.4
- 仇昆伦;王文博;於钱杰;李波涛;练雄东;李功勇 - 临海天宇药业有限公司;上海启讯医药科技有限公司
- 2017-06-28 - 2019-09-24 - C07C67/08
- 本发明公开了一种2‑氟丙烯酸酯的制备方法。所述方法包括步骤：(1)将结构如式A所示的乙烯基醚和一氟二氯甲烷混合，得到结构如式B所示的取代环丙烷化合物；(2)将结构如式B所示的取代环丙烷化合物和R2OH混合得到结构如式C所示的缩醛产物后水解得到结构如式D所示的2‑氟丙烯醛；或将结构如式B所示的取代环丙烷化合物和水反应裂解得到结构如式D所示的2‑氟丙烯醛；(3)使结构如式D所示的2‑氟丙烯醛经氧化得到结构如式E所示的2‑氟丙烯酸；和(4)结构如式E所示的2‑氟丙烯酸和R3OH混合得到结构如式F所示的2‑氟丙烯酸酯。
- 对羟基苯甲酸甘油酯的制备方法-201910624404.0
- 唐田;栾升霖;吴婧;王彦青;高媛 - 深圳海王医药科技研究院有限公司
- 2019-07-11 - 2019-09-20 - C07C67/08
- 本发明提供了一种对羟基苯甲酸甘油酯的制备方法，以对羟基苯甲酸、甘油为原料，酸性条件下升温，反应液静置后析出产物，抽滤干燥后采用重结晶的方法精制，得到最终产物。该方法成本低、路线简单、易放大生产、收率稳定、产品纯度高。对羟基苯甲酸甘油酯作为对左乙拉西坦的杂质，对成品的质量控制方面具有非常有用的价值，如研究该杂质及其衍生物对于成品的污染程度，以及研究如何控制该杂质的生成，降低对成品污染的风险。
- 一种丙烯酸异辛酯酯化反应装置-201910541225.0
- 俞健钧 - 江苏国胶新材料有限公司
- 2019-06-21 - 2019-09-13 - C07C67/08
- 本发明公开了一种丙烯酸异辛酯酯化反应装置，其特征在于：所述丙烯酸异辛酯酯化反应装置从反应方向上包括原料储罐、第一反应釜、第二反应釜，第二反应釜上设置有醇蒸汽相出口、产物余相出口、残余液相出口，醇蒸汽相出口通过第三管道与第一反应釜相连，产物余相出口通过第四管道与萃取水洗装置相连，残余液相出口通过第五管道与水洗塔相连，水洗塔通过第六管道与碱中和反应釜相连，碱中和反应釜通过第七管道与蒸馏塔相连。采用上述装置进行酯化水洗，对每一步中产生的液相和气相和废渣相进行循环反应处理，保证反应物的充分利用，同时利用多次的往复循环反应制备获得丙烯酸，丙烯酸的酯化反应完成度相较于目前已知的工艺大大提高。
- 一种乙酰丙酸基液体燃料的制备方法-201910358426.7
- 贾松岩;马娇;王康军;王东平;何永科 - 沈阳化工大学
- 2019-04-30 - 2019-09-06 - C07C67/08
- 一种乙酰丙酸基液体燃料的制备方法，涉及一种液体燃料的制备方法，本发明乙酰丙酸和八碳醇类试剂通过酯化作用能够生成C13类产物，这类化学品是优良的液体燃料。本方法采用金属卤化物作为催化剂，实现乙酰丙酸与八碳醇类试剂发生高效酯化反应，从而获得相应的液体燃料产物。由于乙酰丙酸是源于生物质资源的一种重要化工中间体，本方法提供的信息将为以生物质资源为原料合成燃料化学品的工艺提供有价值的信息参考。本方法具备催化剂选用范围广，反应条件温和，反应速率快，产物收率高等特点。
- 生产醋酸乙酯的方法-201710032946.X
- 付朋;李永刚;孙思杰;宁春利;张春雷 - 上海华谊（集团）公司
- 2017-01-18 - 2019-09-03 - C07C67/08
- 本发明涉及一种醋酸与氢气间接生产醋酸乙酯的方法，主要解决现有技术中醋酸乙酯转化率和乙醇选择性较低的问题。本发明通过采用一种生产醋酸乙酯的方法，首先将醋酸与乙醇混合后置于酯化反应釜中，在酸催化剂的作用下生成醋酸乙酯和水，经冷凝后分离出酯相和水相，一部分酯相作为原料直接进入加氢反应器，在加氢催化剂作用下合成乙醇，乙醇进入酯化反应釜与醋酸反应生成醋酸乙酯；另一部分酯相经精制得到醋酸乙酯成品的技术方案较好地解决了上述问题，可用于醋酸乙酯的生产中。
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