[发明专利]一种多孔周期式二氧化钒结构及其制备方法在审
| 申请号： | 201811209718.6 | 申请日： | 2018-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN109207929A | 公开（公告）日： | 2019-01-15 |
| 发明（设计）人： | 梁继然;苏天宇;张颖;杨治彬;张叶 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C23C14/18 | 分类号： | C23C14/18;C23C14/35;C23C14/58;C23C14/02;C01G31/02 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 琪琛 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种多孔周期式二氧化钒结构及其制备方法，采用自组装技术形成周期式SiO2阵列，采用磁控溅射的方式溅射钒薄膜，然后在快速退火炉中进行快速氧化退火，最后进行酸腐蚀形成周期式纳米颗粒VO2结构，在整个过程中没有其他物质的复合引入，制备过程简单，易于控制，实现VO2智能窗光学性能的提高。 | ||
| 搜索关键词： | 二氧化钒 制备 退火 快速退火炉 磁控溅射 光学性能 快速氧化 纳米颗粒 制备过程 酸腐蚀 智能窗 自组装 溅射 薄膜 复合 引入 | ||
【主权项】：
1.一种多孔周期式二氧化钒结构，其特征在于，由以下方法制备：(1)蓝宝石基底的清洗：将蓝宝石片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗，除去表面的有机杂质；再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用；(2)周期式SiO2球的制备：将0.18g/ml的SiO2原液和无水乙醇按照1：6比例配成悬浮液，把清洗干净的玻璃引流片插入到去离子水表面，将SiO2混合溶液滴加在玻璃片上，形成SiO2单层排布阵列结构，将蓝宝石基底浸入至液面下，用镀膜提拉机缓慢提拉，提拉速度为20～150um/min，提拉完毕后在蓝宝石衬底上形成均匀排列的SiO2周期阵列结构；(3)制备钒薄膜：将步骤(2)得到的含周期阵列SiO2球的基片置于DPS‑Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，在表面沉积厚度为100纳米的钒薄膜；(4)二氧化钒薄膜的制备：将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火；(5)二氧化钒纳米颗粒的制备：将步骤(4)得到的VO2薄膜放置于0.1mol/L的稀硝酸溶液里，浸泡0～8min，酸处理得到周期式分布的VO2纳米颗粒结构，浸泡完毕后使用去离子水冲洗样品表面，洗刷掉残留表面的杂质成分。
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- 左志平;廖瑞金;杨丽君;孙跃;王智慧;唐春森;袁媛;郭超 - 重庆大学
- 2018-11-01 - 2019-02-15 - C23C14/18
- 本发明涉及一种透明超疏水薄膜、其制备方法及应用，透明超疏水薄膜包括氧化锌薄膜及负载在氧化锌薄膜表面的十六烷基三甲氧基硅烷薄膜所述透明超疏水薄膜的厚度在500~1000nm，可见光透光率为50~90%，与水的接触角在165°以上，与水的滚动角在2°以下。其制备方法包括S1采用射频磁控溅射系统进行锌薄膜制备，然后进行锌薄膜退火处理，得到氧化锌薄膜；S2对S1得到的氧化锌薄膜进行修饰处理，得到透明超疏水薄膜。透明超疏水薄膜用于建筑外墙、车窗玻璃、光电器件或光学器件。该透明超疏水薄膜的表面具有纳米棒状结构，具有优异的超疏水性能、透光性能、自清洁性能和防雾性能，可提高在雨雪、大雾天气下玻璃表面的透光性及减少玻璃表面积污。
- 非蒸散型低温激活锆基吸气剂薄膜及其制备方法-201710579178.X
- 单睿;郭杰;袁俊 - 云南师范大学
- 2017-07-17 - 2019-01-22 - C23C14/18
- 本发明公开了一种非蒸散型低温激活锆基吸气剂薄膜及其制备方法，由依次在粗糙单晶硅片上生长的调节层、吸气层和保护层构成，所述的吸气层在化学组成上，以质量百分比计，由锆75～77wt%、钴18～22wt%、钇2～5wt%和其它不可避免的杂质组成；微观结构上，由密集排列的柱状结构晶粒构成，其中，柱状组织高度为100～300nm。本发明制备的吸气剂薄膜具有绿色环保、吸气量大、激活温度低、附着力强、寿命长、易制备、成本低等优点，适合微电子工业领域微型真空器件的封装。
- 一种制备有序金纳米帽阵列的方法-201811115626.1
- 不公告发明人 - 太仓弘潞新材料有限公司
- 2018-09-25 - 2019-01-18 - C23C14/18
- 本发明公开了一种制备有序金纳米帽阵列的方法，步骤如下：将高纯铝箔置于丙酮中超声以去除表面油污，然后置于乙醇和高氯酸混合溶液中进行电化学抛光，经去离子水冲洗并氮气吹干后，得到表面呈光滑镜面的铝箔；将抛光后的铝箔置于草酸溶液中，在直流电压下进行阳极氧化，温度维持在6‑8℃，接着将样品置于铬酸和磷酸等体积混合溶液中3‑4h，随后再次进行阳极氧化，得到高度有序的PAA模板；将样品置于饱和氯化铜溶液中去除铝基底，使PAA的阻挡层暴露出来，利用电子束蒸发镀膜机将金沉积在PAA阻挡层表面，即得。该方法制备的有序金纳米帽阵列对CV分子具有最强的SERS信号增强效果，有望被应用于水产品中违禁药物的痕量检测。
- 一种多孔周期式二氧化钒结构及其制备方法-201811209718.6
- 梁继然;苏天宇;张颖;杨治彬;张叶 - 天津大学
- 2018-10-17 - 2019-01-15 - C23C14/18
- 本发明公开了一种多孔周期式二氧化钒结构及其制备方法，采用自组装技术形成周期式SiO2阵列，采用磁控溅射的方式溅射钒薄膜，然后在快速退火炉中进行快速氧化退火，最后进行酸腐蚀形成周期式纳米颗粒VO2结构，在整个过程中没有其他物质的复合引入，制备过程简单，易于控制，实现VO2智能窗光学性能的提高。
- 一种通过二步快速热退火制备氧化钒薄膜的方法-201811173112.1
- 梁继然;杨治彬;赵一瑞;郭津榜 - 天津大学
- 2018-10-09 - 2019-01-11 - C23C14/18
- 本发明公开了一种通过二步快速热退火制备氧化钒薄膜的方法，采用磁控溅射的方法沉积金属钒薄膜，然后在快速退火炉中分两步进行热处理，在整个制备过程中没有其他物质的掺杂，仅改变退火参数，然后通过四探针电阻测试系统对制备的薄膜进行表征。通过先溅射钒金属薄膜，再二步快速热退火的方法制备的氧化钒薄膜，能在降低氧化钒薄膜相变温度的同时提高相变幅度，并且工艺条件简单，所需要的制备周期较短，很易于控制。
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