[发明专利]一种构筑SiO2/lignin/NR三维多层补强结构材料的方法

摘要

一种构筑SiO2/lignin/NR三维多层补强结构材料的方法，属于生物质能源化工领域，本发明采用碱溶木质素和二氧化硅后，首先对木质素原位酚化改性，再加入适量天然乳胶，经过硅酸钠、改性木质素、天然乳胶自组装过程，制备SiO2/lignin/NR纳米杂化材料，再经水热重组、表面空隙封闭处理后，经用氨水分散，再与聚二烯丙基二甲基氯化铵、天然乳胶按比例、分步骤地再次自组装，制备杂化橡胶母料。即以价格便宜、可再生的稻壳为主原料，在常压低温条件下，通过一个相对工艺简单、容易实施的有效方法构筑3D多层补强材料，可以代替炭黑和白炭黑在航空轮胎等橡胶制品中应用，具有重要的研究开发价值。

主权项

1.一种构筑SiO2/lignin/NR三维多层补强结构材料的方法，其特征在于，该方法包如下步骤：步骤一、稀酸催化水解将稻壳与浓度为1wt％～3wt％的硫酸溶液按固液比1Kg：(7L～10L)混合，加热回流反应2h～4h，过滤，滤液送糠醛车间，滤渣洗涤至中性；步骤二、碱溶木质素和二氧化硅将步骤一中洗涤至中性的滤渣与氢氧化钠溶液加入到卧式反应釜中，蒸汽加热，加热温度为100℃～150℃，密封恒温反应3h～6h，过滤，得到含有木质素和硅酸钠的复合滤液；步骤三、活化改性将步骤二得到的复合滤液与改性剂依次加入到反应釜中，升温至80℃～100℃，回流反应0.5h～2h，制备出改性液；所述的改性剂为磷酸、亚硫酸、苯酚中的一种；步骤四、自组装制备杂化材料按比例向步骤三中得到的改性液中加入预聚合的天然乳胶溶液，搅拌混合0.5h～1h，升温至70℃～95℃，用浓度为1moL/L～3moL/L的无机酸溶液中和至设定pH值后停止加酸，继续搅拌1h～2h，制备出含二氧化硅/木质素/天然乳胶的球形纳米杂化材料的悬浮液；悬浮液经过滤制备杂化材料滤饼，杂化材料滤饼水洗2～4次，干燥，制备纳米杂化材料粉体；所述的天然乳胶溶液的浓度为10wt％～15wt％，天然乳胶占干基杂化材料的比例为1wt％～5wt％；步骤五、水热重组将步骤四中的杂化材料滤饼与蒸馏水按固液比1:20加入到水热反应釜中，搅拌分散均匀，升温至100℃～160℃，水热重组1h～2h，降温过滤，分离滤饼，滤饼水洗2～4次，干燥，制备水热重组纳米杂化材料粉体；步骤六、表面封闭将步骤四中的杂化材料滤饼和封闭剂按比例加入到水热反应釜中，搅拌混合均匀，升温至100℃～160℃，水热处理1h～2h，将水解液中分子量为130～2000的小分子有机物均匀扩散在颗粒表面空隙内部并固化，降温过滤，滤饼水洗2～4次，干燥，制备表面封闭的纳米杂化材料粉体；所述的封闭剂为步骤一中的滤液、酚醛树脂胶黏剂溶液、脲醛树脂溶液、含五碳糖和/或六碳糖的水溶液其中的一种或多种；步骤七、木质素二氧化硅杂化材料复合改性的天然橡胶母料制备按比例将步骤四得到的杂化材料滤饼、质量浓度为1％的氨水、聚二烯丙基二甲基氯化铵及天然乳胶依次加入到反应釜中，搅拌分散组装1h，再加入浓度为5wt％～10wt％的凝固剂，搅拌反应0.2h～0.5h，沉降12h～24h，经反复水洗、挤压三次，干燥，即得木质素二氧化硅杂化材料复合改性的天然橡胶母料；所述的凝固剂为甲酸或乙酸。