[发明专利]一种微米级硅酸盐球形荧光粉及其制备方法有效

申请号：	201810752872.1	申请日：	2018-07-10
公开（公告）号：	CN109021977B	公开（公告）日：	2020-05-19
发明（设计）人：	孙旭东;孟琦涵;李继光;李晓东;霍地;朱琦;刘绍宏;张牧;李娜	申请（专利权）人：	东北大学
主分类号：	C09K11/79	分类号：	C09K11/79
代理公司：	北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613	代理人：	韩国胜
地址：	110169 辽***	国省代码：	辽宁;21
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摘要：	本发明涉及一种微米级硅酸盐球形荧光粉及其制备方法，其中，微米级硅酸盐球形荧光粉的化学通式为：A3B2‑xSi3O12:xRE，A为Mg、Ca或Sr，B为Y、La、Gd或Lu，RE为Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Er、Tm或Yb中的一种或任意两种的组合，x为0.005～0.2，微米级硅酸盐球形荧光粉为粒径在10～100μm的实心球形，球化率为100％。本发明中得到的微米级硅酸盐球形荧光粉形度好、粒径大、发光强度高、耐久性和耐候性优良、发光色彩丰富且颗粒为实心球形，制备方法简单、利于工业化生产。
搜索关键词：	一种微米硅酸盐球形荧光粉及其制备方法
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【主权项】：

1.一种微米级硅酸盐球形荧光粉，其特征在于，化学通式为：A3B2‑xSi3O12:xRE，其中，A为Mg、Ca或Sr；B为Y、La、Gd或Lu；RE为Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Er、Tm或Yb中的一种或任意两种的组合；x为0.005～0.2；所述微米级硅酸盐球形荧光粉为粒径在10～100μm的实心球形，球化率为100％。

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申请日： 2021-01-18 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C09K11/79
摘要：本申请提供一种闪烁体材料及其制备方法和应用，属于探测技术领域。闪烁体材料为Ce(铈)掺杂6LiYSiO4(硅酸钇锂‑6)，其中，Ce元素与Si元素的摩尔比0.01～0.1:1。可用热压烧结法获得不同规格的片状闪烁体材料，其质地均匀，成本较低。该材料具有热中子吸收强、发光效率高、光产额高和衰减寿命短的性能。其可作为热中子吸收材料和发光材料，可用于各种热中子探测，如：移波光纤中子位置敏感探测器、单中子探测器和Anger中子探测器。

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申请日： 2023-05-12 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C09K11/79
摘要：本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种Mn2+激活橙红色荧光粉及其制备方法和应用。所述荧光材料的化学组成式为M1‑0.5xGd9‑0.5x(SiO4)6O2：xMn2+，其中M为碱金属元素Li、Na、K中的一种，0.001≤x≤0.3，本发明选择上述结构式中的碳酸盐、氧化物或者相应的盐类为原料，于空气气氛下固相合成法制备所述发光材料。本发明的发光材料在近紫外光激发下，发射出500～750nm范围，主峰波长在593nm附近的橙红色光，可与紫外芯片及蓝色和绿色荧光粉组装成白光LED器件。此外，本发明提供的Mn2+激活橙红色荧光粉具有良好发光特性，制备工艺简单、环保、高效。

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申请日： 2021-05-20 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C09K11/79
摘要：本发明提供了一种提高低温陷阱数量的青色力致发光材料，属于材料损伤检测技术领域，其化学通式为Ba(1‑X)Si(2‑Y)O2N2:Eu2+(X)Ga3+(Y)，其中，X的取值范围为：0.001≤X≤0.25，Y的取值范围为：0.0001≤Y≤0.1；其陷阱分布范围为‑270℃至400℃。本发明还提供了上述青色力致发光材料的制备方法和应用。本发明的青色力致发光材料存在‑270℃至400℃连续分布的陷阱能级，特别是‑270℃至‑70℃的陷阱能级，使用Eu2+作为光吸收中心，吸收可见光后将能量存储于电子陷阱中，用于后续的检测应用，通过引入Ga3+离子替代Si4+，形成电荷不平衡取代，可以增加氧缺陷等，增加‑270℃至‑70℃的极浅能级数量，提高了低温下损伤检测的灵敏度，扩大了应力承受范围，更有利于低温下的损伤检测应用。

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申请日： 2023-01-13 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C09K11/79
摘要：本发明的课题在于，提供能够显示出更高的发光强度的氮化物系荧光体。其解决方法是一种荧光体，其包含：含有La、Ce、Si及N的氮化物荧光体、和存在于上述氮化物荧光体的表面的第1磷化合物。第1磷化合物包含选自磷酸镧、磷酸氢镧及它们的水合物中的至少一种。荧光体中所含的磷原子的含有率为0.07质量％以上且0.8质量％以下。

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摘要：本发明公开了一种蓝光激发的窄带发射氮氧化物红色荧光粉及其制备方法。该荧光粉以La1+xSr4‑xSi5N9+xO2‑x,0＜x≤2晶体为基质，通过Pr3+掺杂制备得到。该晶体属于正交晶系，晶胞参数a=9.2986(1)Å、b=23.4382(1)Å、c=5.371(1)Å，V=1170.55(1)Å3，Z=4。该荧光粉用化学通式La1+x‑ySr4‑xSi5N9+xO2‑x:yPr3+表示，其中0≤x＜2，0＜y＜1。本发明中荧光粉以LaSr4Si5N9O为基质材料，具有全新的结构及化学组成，以Pr3+作为激活离子，该荧光粉能被近紫外及蓝光激发，发射橙红光，其光谱半峰宽约为50 nm，属于窄带发射荧光粉。荧光粉的激发带和近紫外芯片和蓝光芯片能够很好的匹配。

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摘要：本发明提供了一种氮化物荧光粉及其制备方法与应用，所述氮化物荧光粉的结构式为AD1‑x‑yCexTbyE4N7；式中，0.005≤x≤0.05且0≤y≤0.30，A包括Mg、Ca、Sr或Ba中的任意一种或至少两种的组合；D包括La、Gd、Y或Lu中的任意一种或至少两种的组合；E包括Si、Ge或Sn中的任意一种或至少两种的组合。所述氮化物荧光粉为六方晶系，空间群为P63mc；单掺杂Ce时，在近紫外光激发下可以实现蓝光发射，Ce和Tb共掺杂时，在近紫外光激发下能够实现从蓝光到绿光的发射调控；且制备方法采用高温固相法，反应在常压下进行，反应条件温和，易操作、成本低。

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摘要：本发明公开了一种生物素修饰稀土掺杂无机材料及其制备方法，包括如下步骤：步骤S1.生物素的活化：将苯并三氮唑‑N,N,N,N‑四甲基脲六氟磷酸酯和生物素溶解，加入活化剂，活化一段时间；步骤S2.生物素修饰稀土掺杂无机材料的制备：在经活化的生物素中加入氨基化稀土掺杂二氧化硅包覆纳米银材料反应，纯化，干燥，得生物素修饰稀土掺杂无机材料；步骤S1中，所述活化剂的结构如下：本发明采用的活化剂对生物素的羧基具有良好的活化效果，使生物素和稀土掺杂无机纳米颗粒反应程度高，产率提高，节约了原料及成本。

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发明人：石士考;刘俊杉 -专利权人：河北师范大学
申请日： 2021-08-13 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C09K11/79
摘要：本发明涉及指纹检测技术领域，一种铕掺杂钡四硅云母荧光粉及其制备方法和应用，所述铕掺杂钡四硅云母荧光粉的制备方法：将氧化钡、氧化镁、二氧化硅、氟化镁和氧化铕，混合均匀，研磨，得混合固体粉末；将所述混合固体粉末于700℃‑750℃煅烧2h‑2.5h，然后于1100℃‑1170℃煅烧4.5h‑5.0h，降温，研磨，得所述荧光粉。本发明制备得到的铕掺杂钡四硅云母荧光粉可在紫外光的激发下清晰地显现Ⅰ级‑Ⅲ级指纹特征，不同的Ⅰ级‑Ⅲ级细节可以在脊状图案上清晰可见，脊和沟区域的交界过渡明显，实现了在多种无孔和半孔物体表面进行潜指纹显现的目的，且显影效果明显，在法医学和个体身份识别等领域具有较高的应用前景。

红色荧光材料及其制备工艺-202010175827.1
发明人：王忠志;沈雷军;乔鑫;闫震;李波;高乐乐;周永勃 -专利权人：包头稀土研究院
申请日： 2020-03-13 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C09K11/79
摘要：本发明公开了一种红色荧光材料及其制备工艺。该红色荧光材料的组成为：aSiO2·bTiO2·eMO·fY2O3·gT2O·xPr6O11·yEu2O3；其中，a、b、e、f、g、x和y分别表示SiO2、TiO2、MO、Y2O3、T2O、Pr6O11和Eu2O3的摩尔分数；0.01≤a≤0.7，0.0001≤b≤0.1，0.001≤e≤0.5，0.5≤f1，0.0001≤g≤0.3，0.000001≤x≤0.01，0.000001≤y≤0.005；M选自一种或多种碱土金属元素，T选自一种或多种碱金属元素。本发明的红色荧光材料在蓝色光源的激发下产生红光。

一种全光谱LED用荧光粉组合物及其应用和制备方法、含其的全光谱LED光源-202111206724.8
发明人：周小平;师琼;豆帆;颜俊雄;朱洪维;姜涛涛;王乖强;曹永辉;刘海燕 -专利权人：烟台希尔德材料科技有限公司
申请日： 2021-10-15 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C09K11/79
摘要：本发明公开了一种全光谱LED用荧光粉组合物，按照质量百分比，包括以下组分：硅酸盐白色荧光粉40‑100％，氮氧化物蓝绿色荧光粉0‑20％，氮化物红色荧光粉0‑40％；其中，硅酸盐白色荧光粉为X3MgSi2O8:Eu2+,Mn2+(X＝Ba、Sr、Ca)中的至少一种；氮氧化物蓝绿色荧光粉为BaSi2N2O2:Eu；氮化物红色荧光粉为(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+、K2(Si,Ge)F6:Mn4+、(Ba,Sr)3SiO5:Eu2+中的至少一种。本发明还公开了上述荧光粉组合物的应用和制备方法以及一种全光谱LED光源。本发明能够得到光源品质稳定、亮度高、显色性能好的全光谱LED光源。

一种利用旋转振荡高温炉制备BaY4-202210392157.8
发明人：朱崇强;刘景祥;杨雪;杨春晖;郝树伟;雷作涛;宋梁成 -专利权人：哈尔滨工业大学
申请日： 2022-04-14 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C09K11/79
摘要：一种利用旋转振荡高温炉制备BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉的方法，它涉及荧光粉的制备方法。它是要解决现有的高温炉传热不稳定、产品易结晶出杂相的技术问题。本方法：一、按BaY4Si3O13:Eu3+的化学计量比准确称取原料并研磨、再干燥，得到混合原料；二、烘干异丙醇与残留水分；三、将混合原料移入陶瓷坩埚中；四、在旋转振荡高温炉烧结；五、研磨，清洗、烘干，得到BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉。该红色荧光粉中的Eu3+掺杂进入晶格内部，也使Eu3+可以更多地吸收近紫外光与蓝光，提高了红光发光强度和红光纯度。该红色荧光粉可用于LED照明、显示器领域。

一种耐热近红外发光材料及其制备方法和应用-202211621997.3
发明人：袁丽芳;汪俊忠;沈楷翔 -专利权人：广东机电职业技术学院
申请日： 2022-12-16 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C09K11/79
摘要：本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种耐热近红外发光材料及其制备方法和应用。本发明的耐热近红外发光材料的化学组成为xA2O‑ySc2O3‑qSiO2:zCr3+；0＜x≤0.8、0＜y≤0.8、0＜q≤1.5；z为Cr3+的掺杂含量，0＜z≤0.5；所述A选自Na、K中至少一种。本发明通过掺杂少量的铬离子，使得发光材料能够由蓝光激发，发射近红外光；而且发光材料的热稳定性良好，使用过程中不会出现热猝灭。本发明的制备方法操作方便、简单，合成条件易控制，适合大规模生产。

一种Eu2+-202010460964.X
发明人：钟家松;沈飚;李贵显;毛启楠;朱怡雯;余华 -专利权人：杭州电子科技大学
申请日： 2020-05-27 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C09K11/79
摘要：本发明涉及一种Eu2+掺杂的蓝‑绿光可控的荧光粉及其制备方法和应用，其化学通式为：NaBaLuxSc1‑xSi2O7:ymol％Eu2+，其中0≤x≤1.0；0.2≤y≤20。获得的荧光粉在近紫外～蓝光区域(275nm‑460nm)具有很宽的激发光谱，可封装在高亮度的近紫外LED芯片上制备白光LED照明器件；通过Lu3+逐渐取代Sc3+可实现荧光粉的结构调控，使得发光波段从绿光波段逐渐向蓝光波段移动，从而使得该荧光粉的发射波段范围更宽，在一定范围内调节白光LED的色温。同时，本发明制备的荧光粉具有较好的热稳定性和发光效率，制备工艺简单，制作成本低，环保无污染，能耗低。

一种Eu2+-202010460963.5
发明人：钟家松;沈飚;李贵显;毛启楠;朱怡雯;余华 -专利权人：杭州电子科技大学
申请日： 2020-05-27 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C09K11/79
摘要：本发明公开一种Eu2+‑Eu3+共掺杂硅酸盐荧光粉及其制备方法和应用。化学通式为：KBaLuSi2O7:xmol％Eu，其中0.1≤x≤50，Eu是指Eu2+和Eu3+共存的混合物，其比值范围为其比值范围为0.02～20；通过调整Eu2+和Eu3+的掺杂浓度，实现从蓝绿光到白光调控。本发明以单斜晶相结构的硅酸盐KBaLuSi2O7为基质，以铕离子为激活剂，在还原气氛中通过调节铕离子的浓度，可以实现掺杂的铕离子从Eu2+到Eu2+‑Eu3+共存的转变，发射波段范围更宽，通过调整蓝绿光和红光发射的强度比例，得到趋于白光的光。

一种铕掺杂的超宽带红色荧光材料及其制备方法和应用-202110362448.8
发明人：钟家松;陆欣月;沈飚;毛启楠;裴浪;杨涛;余华 -专利权人：杭州电子科技大学
申请日： 2021-04-02 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C09K11/79
摘要：本发明公开一种铕掺杂的超宽带红色荧光材料及其制备方法和应用。其化学通式为：K3GdSi2O7:xEu，其中0.002≤x≤0.2，Eu是指Eu2+和Eu3+两种不同化学价态共存的离子。通过改变Eu的掺杂浓度和激发波长，可实现荧光粉色度在红光范围内的可控调节。本发明提供的荧光粉在紫外光和蓝光区域(285‑500nm)拥有宽带激发光谱，可封装于高亮度的近紫外LED芯片上制备暖白光LED照明器件；在500～815nm波长范围内拥有超宽带发射，半高宽高达120nm以上，可实现Eu2+离子的超宽带红光发射，突破了大部分硅酸盐氧化物荧光粉中Eu2+离子只能发蓝光、绿光或黄光的局限。

专利分类

C 化学；冶金

C09 染料；涂料；抛光剂；天然树脂；黏合剂；其他类目不包含的组合物；其他类目不包含的材料的应用
C09K 不包含在其他类目中的各种应用材料；不包含在其他类目中的材料的各种应用
C09K11-00 发光材料，例如电致发光材料、化学发光材料
C09K11-01 .发光材料的回收
C09K11-02 .以特殊材料作为黏合剂，用于粒子涂层或作悬浮介质
C09K11-04 .含有天然或人造放射性元素或未经指明的放射性元素
C09K11-06 .含有机发光材料
C09K11-08 .含无机发光材料

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[发明专利]一种微米级硅酸盐球形荧光粉及其制备方法有效

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