[发明专利]一种复合金属有机框架材料MIL-100(Fe)的制备方法在审
| 申请号： | 201810709800.9 | 申请日： | 2018-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN108641709A | 公开（公告）日： | 2018-10-12 |
| 发明（设计）人： | 蔡芳昌;刘焕丽;夏玥;蒋涛 | 申请（专利权）人： | 湖北大学 |
| 主分类号： | C09K11/06 | 分类号： | C09K11/06;C08G83/00 |
| 代理公司： | 成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙) 51241 | 代理人： | 李鹏 |
| 地址： | 430062 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种复合金属有机框架材料MIL‑100(Fe)的制备方法包括如下步骤：铁粉加入去离子水中，再加入硝酸得A液；将的均苯三酸放入去离子水中，搅拌溶解得B液；A液和B液共混倒入反应釜中，加入HF然后封盖放入烘箱中加热；之后让反应釜冷却得到结晶产物；将过滤的产物用去离子水清洗，去除未反应的残留离子；将过滤产物加入乙醇处理，直至乙醇电导率下降至1.0ms/cm‑1以下；离心得到MIL‑100(Fe)；配置SRB溶液；取MIL‑100(Fe)置于SRB溶液中，之后在水浴锅中静置含浸，然后过滤并干燥，制得MIL‑100(Fe)@SRB复合荧光材料。本发明的优点在于：实现SRB与MIL‑100(Fe)复合荧光。八面体的MIL‑100(Fe)的孔洞来分散SRB，避免聚集淬灭的情况。具备多重激发态并存的独特发光模式；增加了发光性能的多样性。 | ||
| 搜索关键词： | 离子 有机框架材料 复合金属 反应釜 放入 水中 制备 过滤 烘箱 孔洞 复合荧光材料 电导率 发光模式 发光性能 复合荧光 过滤产物 搅拌溶解 结晶产物 去离子水 乙醇处理 硝酸 八面体 激发态 水浴锅 乙醇 淬灭 封盖 共混 含浸 铁粉 去除 加热 冷却 清洗 残留 多样性 配置 | ||
【主权项】：
1.一种复合金属有机框架材料MIL‑100(Fe)的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将1摩尔份铁粉加入去离子水中，搅拌之后加入0.6摩尔份硝酸得A液，硝酸浓度为60‑65wt.％；S2：将0.67摩尔份的均苯三酸放入去离子水中，搅拌溶解之后得B液；S3：A液和B液共混倒入反应釜中，搅拌并加入2摩尔份的HF，HF浓度为30‑35wt.％,然后封盖放入烘箱中加热；S4：反应时间到之后，关闭烘箱电源，让反应釜在烘箱中缓慢冷却得到结晶产物；S5：将过滤的产物用去离子水清洗3遍，然后再将产物在80℃的去离子水中静置6h以去除未反应的残留离子；S6：将过滤产物加入到60℃乙醇处理3h，直至乙醇电导率下降至1.0ms/cm‑1以下；S7：在4000rpm下离心10min得到高纯度的MIL‑100(Fe)，将样品置于80℃真空干燥箱中干燥24h备用；S8：将固体SRB溶解，配置SRB母液备用，然后稀释母液得到SRB溶液；S9：将MIL‑100(Fe)先在80℃的真空干燥箱中干燥12h，然后开始接下来的负载实验；S10：取MIL‑100(Fe)置于SRB溶液中，待MIL‑100(Fe)与溶液充分接触，之后就在37℃的水浴锅中静置含浸24h，然后过滤，在80℃真空干燥箱中干燥12h，制得MIL‑100(Fe)@SRB复合荧光材料。
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