[发明专利]一种便捷检测二硫代氨基甲酸盐类农药的方法有效

专利信息
申请号: 201810277183.X 申请日: 2018-03-31
公开(公告)号: CN108489968B 公开(公告)日: 2020-10-16
发明(设计)人: 韩丙军;何燕;李雅;钱兵;彭黎旭 申请(专利权)人: 中国热带农业科学院分析测试中心
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73
代理公司: 海口翔翔专利事务有限公司 46001 代理人: 莫臻
地址: 570000 海*** 国省代码: 海南;46
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摘要: 发明属于分析化学检测领域,涉及一种便捷检测二硫代氨基甲酸盐类农药的方法,包括制作标准曲线、将样品溶液与载液混合后输入液相色谱柱进行分离,与还原液混合后用微波辐射还原成二硫化碳,然后与载气混合,经冷却、气液分离,最后用DBD装置激发CS2发射光谱,选择257.94nm作为CS2的特征发射谱线,利用峰面积进行定量,得到样品溶液中二硫代氨基甲酸盐类农药的浓度。本发明使用微波辅助SnCl2将DTCs还原成CS2,具有良好的还原效果,用DBD微等离子体激发CS2发射光谱,利用峰面积进行定量,实现农药残留的检测分析,干扰少,灵敏度高,分析快速、简便,成本低,便于实现装置小型化和便携式。
搜索关键词: 一种 便捷 检测 二硫代 氨基 甲酸 盐类 农药 方法
【主权项】:
1.一种便捷检测二硫代氨基甲酸盐类农药的方法,其特征在于,其具体步骤如下:1)、制作二硫代氨基甲酸盐类农药的标准曲线A、用EDTA溶液配制二硫代氨基甲酸盐类农药的标准溶液;B、准确量取二硫代氨基甲酸盐类农药的标准溶液,按体积比为0.1~2:1~5的比例与载液形成混合液,经液相色谱柱进行分离,记录保留时间;C、将经过液相色谱柱分离的混合液,按体积比为2~1:1~2的比例与还原液混合后用功率为150~800W的微波辐射,使二硫代氨基甲酸盐类农药还原成二硫化碳,然后与载气混合,经冷却、气液分离,最后利用载气将二硫化碳送入DBD装置激发CS2发射光谱,DBD装置内外电极电压控制在1.5~3.3kV,选择257.94nm作为CS2的特征发射谱线,使用电荷耦合光谱仪检测其发射强度;所述还原液是SnCl2/HCl溶液,其中SnCl2的浓度为5~30g L‑1、HCl的浓度为1.5~4mol L‑1。所述载气是氦气或氩气。D、配制不同浓度的标准溶液,重复上述步骤,获得不同浓度下二硫代氨基甲酸盐类农药转化成CS2的特征发射谱线的发射强度,与二硫代氨基甲酸盐类农药的浓度成线性关系,每种二硫代氨基甲酸盐类农药分别制作标准曲线;2)、将被测物匀浆制备后,按质量比为40~50:1的比例加入L‑半胱氨酸,按质量体积比为1:4~5的比例加入EDTA提取液,高速匀浆、离心,取上清液作为样品溶液。准确量取样品溶液并与载液混合得到检测液,然后输入液相色谱柱进行分离,根据保留时间对样品溶液中的农药种类进行定性;3)、将经过液相色谱柱分离的检测液与还原液按体积比为2~1:1~2的比例混合后用功率为150~800W的微波辐射,使检测液中二硫代氨基甲酸盐类农药还原成二硫化碳,然后与载气混合,经冷却、气液分离,最后利用载气将二硫化碳送入DBD装置激发CS2发射光谱,DBD装置内外电极电压控制在1.5~3.3kV,选择257.94nm作为CS2的特征发射谱线,使用电荷耦合光谱仪检测其发射强度;4)、将步骤3)测得的发射强度与标准曲线进行比对,得到样品溶液中二硫代氨基甲酸盐类农药的浓度。
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