[发明专利]一种可磁化中空介/微孔复合纳米吸附剂及其制备方法和吸附重金属离子的应用

摘要

本发明公开了一种基于可磁化中空介/微孔复合纳米粒子的吸附剂及其制备方法和吸附重金属离子的应用，该方法是基于可磁化中空介/微孔复合纳米粒子为基体，通过利用溶胶凝胶法一步合成的中空多孔的可磁化中空介/微孔复合纳米粒子，并利用其结构特点锚固聚偕胺肟，该吸附剂制备过程条件温和，方法简单，能够吸附多种金属离子，在重金属废水处理中具有良好的应用前景。

主权项

1.一种可磁化中空介/微孔复合纳米粒子吸附剂的制备方法，具体制备步骤如下：

①.可磁化中空介/微孔复合纳米粒子的制备

将水和无水乙醇混合，随后加入氨水和十六烷基三甲基溴化铵；在20～80℃恒温搅拌20～60分钟后加入3‑氨基酚继续搅拌；20～60分钟后逐滴加入正硅酸乙酯和甲醛溶液以相同的转速搅拌1小时后加入乙酰丙酮铁乙醇溶液继续搅拌5～9小时，离心、干燥，并在马弗炉中烧6～10小时，制得中空介孔介/微孔可磁化复合纳米粒子；其中水、无水乙醇、氨水、十六烷基三甲基溴化铵、3‑氨基酚、正硅酸乙酯、甲醛溶液和乙酰丙酮铁乙醇溶液的用量比为19mL：4～10mL：0.1mL：0.207g：0.05～0.2g：0.36～1.44mL：0.3～2.1mL：20mL；所述乙酰丙酮铁乙醇溶液中乙酰丙酮铁浓度为9～12g/L；

②.可磁化中空介/微孔复合纳米粒子中锚固聚丙烯腈

将可磁化中空介/微孔复合纳米粒子放于去离子水中，并加入硝酸铈铵，真空条件下混合；‑10～0℃加入丙烯腈搅拌均匀后再抽真空；最后再加入去离子水，并在惰性气体保护下反应,随后大量水和DMF洗涤，将得到的产品离心干燥即可；

③.可磁化中空介/微孔复合纳米粒子锚固聚偕胺肟

取浓度为0.05～0.2mol/L的盐酸羟胺，并用碱溶液调节溶液的pH至6～7；然后将步骤①中的样品加入，在50～80℃搅拌反应4～7小时；洗涤至中性并干燥得到该吸附剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中，可磁化中空介/微孔复合纳米粒子、第一次加入的去离子水、第二次加入的去离子水、硝酸铈铵和丙烯腈的用量比为0.8～2g：5～10mL：40～45mL：0.4～2g：3.6～6mL。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中，反应过程中加入硝酸铈铵后用真空抽水泵抽2～4小时，加入丙烯腈后使溶液保持在‑10～0℃抽真空3～5小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在步骤③中，所述碱溶液选自碳酸钠、氨水或者碳酸氢钠的任意一种。

5.如权利要求1～4任意一项所述的制备方法得到的介/微孔可磁化复合纳米粒子吸附剂。

6.如权利要求5所述吸附剂在废水中吸附重金属离子中的应用。

7.如权利要求6所述废水的pH≤7。