[发明专利]一种高容量硫化磷酸铁锂正极材料合成方法

摘要

一种高容量硫化磷酸铁锂正极材料合成方法，本发明公开了一种高容量硫化磷酸铁锂阴极材料的合成方法，其步骤是：以水溶性的锂源化合物，硫铁源和磷源化合物为主要反应物，加入表面添加剂和碳源还原剂，在水相中研磨混合均匀，经低温水热反应，干燥得到硫化磷酸铁锂的前躯体，前躯体经高温氮气保护煅烧，得到硫化磷酸铁锂/碳硫复合正极材料。

主权项

1.一种高容量硫化磷酸铁锂正极材料合成方法，包括以下步骤：(1)称取一定量的锂源、磷源和硫铁源，分别加入去离子水中溶解，然后将三种物料混合，搅拌均匀，其中锂源∶磷源∶硫铁源＝1∶1∶1‑3∶1∶1(摩尔比)。然后称取一定量的铵盐，加入上述溶液中，搅拌均匀后，在称取一定量的非离子表面活性剂和还原剂碳源加入上述溶液，充分搅拌混合研磨。(2)低温水热反应：将(1)中的混合浆料注入低温水热反应釜，控制反应温度在100‑120度之间，在搅拌状态下反应4个小时。(3)喷雾干燥：将上述(2)中的浆料，在氮气保护下喷雾干燥得到硫化磷酸铁锂前驱体。(4)一次烧结：将上述前驱体在惰气气氛中进行一次烧结，烧结温度550‑600℃，烧结时间为6‑8h，得到一次烧结物料。(5)二次研磨：将上述一次烧结料加入10‑20％的还原剂，再加入40‑50％的去离子水，研磨2‑5h，控制研磨粒径，得到硫化的磷酸铁锂一次烧结浆料。(6)喷雾干燥：将上述浆料进行干燥，得到二次前驱体。(7)二次烧结：将上述物料在惰气气氛下进行二次烧结，烧结温度750‑850℃，烧结时间5‑10h，得到高容量硫化磷酸铁锂/碳硫复合材料。