[发明专利]一种负载型咪唑类离子液体催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种负载型咪唑类离子液体催化剂的制备方法，主要包括树脂清洗、树脂溶胀、一步负载、清洗、两步负载、清洗、离心和封装等步骤。采用本发明制备的负载型咪唑类离子液体催化剂比表面积大，催化活性高、化学选择性好，水、热稳定性好，易于分离回收，能循环利用，能够极大地降低反应成本；而且本发明采用氯甲基化聚苯乙烯树脂作为离子液体催化剂的载体，比表面积大，利用载体的大孔优势和疏水通道，有利于二氧化碳与环氧化合物的催化反应顺利进行，高产率合成环状碳酸酯。

主权项

一种负载型咪唑类离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）树脂清洗：将氯甲基化聚苯乙烯树脂加入反应釜，然后向反应釜中加入去离子水对氯甲基化聚苯乙烯树脂进行洗涤，至洗涤液的PH为中性时停止洗涤，将洗涤液从反应釜中排出；（2）树脂溶胀：向反应釜中加入四氢呋喃，四氢呋喃浸没氯甲基化聚苯乙烯树脂，在室温条件下浸泡3.5‑5h，然后将四氢呋喃从反应釜中排出，得到溶胀后的氯甲基化聚苯乙烯树脂；其中，四氢呋喃和氯甲基化聚苯乙烯树脂的质量比为（2‑3）：1；（3）一步负载：向反应釜中加入反应溶剂1和咪唑，开启搅拌，在搅拌转速为80‑100rpm的条件下，向反应釜中添加氢氧化钠，待氢氧化钠添加完毕后，将反应釜内的温度加热升温至55‑60℃，回流反应5‑6h；其中，咪唑、反应溶剂1、氢氧化钠和氯甲基化聚苯乙烯树脂的质量比为（0.55‑0.65）：（2‑2.5）：（0.3‑0.4）：1；（4）洗涤：反应结束后，待反应体系的温度降至室温，对反应体系进行过滤处理，滤液从反应釜中排出，滤出物留在反应釜中，然后向反应釜中加入去离子水对滤出物进行洗涤，至洗涤液的PH为中性时停止洗涤，将洗涤液从反应釜中排出，得到咪唑化的聚苯乙烯树脂；（5）二步负载及洗涤：向反应釜中加入反应溶剂2和溴乙醇，开启搅拌，在搅拌转速为80‑100rpm的条件下，将反应体系的温度加热升温至75‑82℃，回流反应7‑8h，反应结束后，对反应体系进行过滤处理，滤出物用乙醇进行洗涤，至洗涤液中无反应溶剂2残留，然后用去离子水对滤出物进行洗涤，至洗涤液中无乙醇残留；其中，溴乙醇、反应溶剂2和氯甲基化聚苯乙烯树脂的质量比为（0.9‑1）：（2‑2.5）：1；（6）离心、封装：将经过步骤（5）处理后的滤出物离心4‑8min，然后进行封装，即得负载型咪唑类离子液体催化剂。