[发明专利]一种对镁碳砖中金属铝含量的测定方法有效

专利信息
申请号: 201710882813.1 申请日: 2017-09-26
公开(公告)号: CN107621519B 公开(公告)日: 2019-11-26
发明(设计)人: 杨志强;宋鹏心;刘卫平;鞠新华 申请(专利权)人: 首钢集团有限公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16
代理公司: 11207 北京华谊知识产权代理有限公司 代理人: 王普玉<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 100041 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种对镁碳砖中金属铝含量的测定方法,属于金属铝定量测定技术领域。先准备主要试剂,碘乙醇溶液;无水乙醇;1+1的硫酸;0.01~0.02mol/L的EDTA标准溶液等;试样用碘乙醇溶液浸取,抽滤后滤去不溶物,在滤液中加入过量的EDTA标准溶液,在醋酸‑醋酸铵缓冲溶液的作用下,用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA,再加入氟化钠,煮沸置换Al‑EDTA络合物中的EDTA,用硫酸铜标准溶液滴定置换出的EDTA,以此来测定试样中金属铝的含量。优点在于,使用碘乙醇作为浸取液,选择性的提取出金属铝而不会带入其他存在形式的铝,很好地消除了干扰影响,结果准确。
搜索关键词: 一种 镁碳砖中 金属 含量 测定 方法
【主权项】:
1.一种对镁碳砖中金属铝含量的测定方法,其特征在于,具体步骤及参数如下:/n1)准备主要试剂:50~100g/L的碘乙醇溶液;无水乙醇;1+1的硫酸;30wt%的过氧化氢;0.01~0.02mol/L的EDTA标准溶液;0.2wt%的甲基橙溶液;ρ0.90g/mL的氢氧化铵;醋酸-醋酸铵缓冲溶液;0.2wt%的PAN甲醇溶液;0.01~0.02mol/L的硫酸铜标准溶液和氟化钠;/n2)称取0.25~0.5g试样于碘量瓶中,加入50mL碘乙醇溶液,在振荡器上振荡30~60min,取下干过滤于烧杯中,用无水乙醇洗涤3~5次,向滤液中加入1+1的硫酸20~25mL,低温加热至冒浓烟,取下冷却,加入30wt%的过氧化氢3~5mL,继续加热至紫烟冒尽,冷却后加入100mL水,加热煮沸2~3min,冷却后移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀;/n3)分取50mL步骤2)制备得到的溶液于烧杯中,加10~30mLEDTA标准溶液,加入时需过量3~6mL,加1~2滴0.2wt%的甲基橙溶液,以氢氧化铵调至溶液刚刚变黄,加入15~25mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液,加热煮沸2~3min,取下加入0.2wt%的PAN甲醇溶液3~4mL,趁热以硫酸铜标准溶液回滴至溶液呈紫红色,不计数,然后加1~2g氟化钠搅拌后加热煮沸2~3min,再以硫酸铜标准溶液滴定至稳定紫红色为终点,计下读数;以此计算金属铝含量。/n
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