[发明专利]一种评价催化剂选择性的方法有效
申请号: | 201610831062.6 | 申请日: | 2016-09-20 |
公开(公告)号: | CN106442850B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 王翀 | 申请(专利权)人: | 王宏铭 |
主分类号: | G01N31/10 | 分类号: | G01N31/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 241000 安徽省芜湖市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供一种评价催化剂在含有合成气气氛中使用时,判断其选择性趋势的方法,通过原位的连续的程序升温还原和程序升温氧化(TPR‑TPO)的分析测试,在获取可以联合比较的TPR性能曲线和TPO性能曲线后,根据本发明提供的判断法则,结合已知催化剂样品的性能,能准确快捷地判断出未知催化剂样品的选择性趋势。 | ||
搜索关键词: | 催化剂样品 评价催化剂 程序升温 性能曲线 合成气气氛 分析测试 还原 联合 | ||
【主权项】:
1.一种评价催化剂选择性的方法,可以判断未知催化剂在含有CO和H2的混合气气氛中使用时产物的选择性趋势,其特征在于,通过原位连续在线的程序升温还原串联程序升温氧化的分析测试,即in‑situ TPR‑TPO,在获得已知催化性能样品的in‑situ TPR‑TPO测试结果和未知催化性能样品的in‑situ TPR‑TPO测试结果后,根据两者在in‑situ TPR‑TPO测试中的TPR阶段的程序升温曲线中的初始耗氢峰所等价的耗氢量占整个TPR阶段的耗氢总量的百分数和TPO阶段程序升温曲线中的初始耗氧峰所等价的耗氧量占整个TPO阶段的耗氧总量的百分数的差值的相对大小,结合已知样品的催化选择性,判断出未知样品在同样的反应条件下的催化选择性;具体的步骤为,将1mg‑1g的催化剂样品放入化学吸附分析仪的样品室中,先用含O2的惰性气体,即O2/N2或O2/Ar或O2/He,在400℃以下的温区内对样品进行预处理,预处理结束后首先进行in‑situ TPR‑TPO 测试中TPR阶段的分析测试,向样品室中通入含有H2的还原性气体,即H2/N2或H2/Ar或H2/He,以1K/min‑10Kmin的速度程序升温,化学吸附分析仪记录同一时刻下对应的温度和H2浓度信号值;TPR阶段分析结束后,向样品室中通入惰性吹扫气体降温,再切换处理气为O2/N2或O2/Ar或O2/He含O2的氧化性气体,以和TPR阶段分析中相同的参数设置进行TPO阶段的分析测试,结束测试后惰性气体吹扫降温; 用获得的测试数据进行催化剂性能判断时的具体过程如下,设样品A为已知催化性能的催化剂样品,B为未知性能的催化剂样品,RHA=SHAi/SHA,SHAi为样品A在in‑situ TPR‑TPO测试中TPR阶段的初始还原耗氢峰对应耗氢量,SHA为样品A整个TPR阶段中的耗氢总量,ROA=SOAi/SOA,SOAi为样品A 在in‑situ TPR‑TPO测试中的TPO阶段的初始氧化耗氧峰对应耗氧量,SOA为样品A整个TPO阶段中的耗氧总量,RHB=SHBi/SHB,SHBi为样品B在in‑situ TPR‑TPO测试中TPR阶段的初始还原耗氢峰对应耗氢量,SHB为样品B整个TPR阶段的耗氢总量,ROB=SOBi/SOB,SOBi为样品B在in‑situ TPR‑TPO测试中TPO阶段的初始氧化耗氧峰对应耗氧量,SOB为样品B整个TPO阶段的耗氧总量,若RHB‑ROB≥RHA‑ROA≥0,且A的催化选择性以生成烃类为趋势时,则未知样品B的反应产物的选择性也为更多生成烃类;若ROB‑RHB≥ROA‑RHA≥0,且A的催化选择性以生成含氧化合物为趋势时,则未知样品B的反应产物的选择性也为更多生成含氧化合物。
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