[发明专利]一种3-吡啶磺酰氯的绿色化学合成方法有效

专利信息
申请号: 201610830301.6 申请日: 2016-09-18
公开(公告)号: CN106432067B 公开(公告)日: 2019-04-19
发明(设计)人: 王红平 申请(专利权)人: 北京天弘天达医药科技有限公司
主分类号: C07D213/71 分类号: C07D213/71
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 代理人: 李进
地址: 102600 北京市大兴区中关村*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明提供了一种3‑吡啶磺酰氯的绿色化学合成方法。本发明3‑吡啶磺酰氯的绿色化学合成方法采用3‑氨基吡啶作为起始原料进行重氮化反应、取代反应、萃取、蒸馏得到3‑吡啶磺酰氯。本发明方法不仅仅避开了使用五氯化三氯氧磷等酰化试剂,而且反应条件温和,使得生产3‑吡啶磺酰氯的方法属于绿色化学的范畴,同时也大大降低了反应时间、提高了产品的收率,使得产品的收率可到80%以上,并大大降低了生产成本。
搜索关键词: 一种 吡啶 磺酰氯 绿色 化学合成 方法
【主权项】:
1.一种3‑吡啶磺酰氯的绿色化学合成方法,其特征在于,采用3‑氨基吡啶作为起始原料进行重氮化反应、取代反应、萃取、蒸馏得到3‑吡啶磺酰氯;其中,H+为酸;Aq.H2SO3为亚硫酸的水溶液;Cu+为亚铜离子;Aq.HC l为盐酸水溶液;所述的一种3‑吡啶磺酰氯的绿色化学合成方法,包括如下步骤:步骤A:在反应器中加水400kg,降温至0℃后再滴加109.24kg氯化亚砜,滴加氯化亚砜过程中控制温度在4℃,滴加完毕后搅拌加入232g氯化亚铜,得到亚硫酸的水溶液,待用;步骤B:在另一反应器中加入82.04kg质量分数为36%的盐酸,加入20kg3‑氨基吡啶,降温至‑5℃,滴加亚硝酸钠水溶液,滴加过程控制温度在0℃,滴加完成后,控温在0℃,待用;所述亚硝酸钠水溶液含有15.84kg亚硝酸钠和32kg水;步骤C:将步骤B所得溶液滴加到步骤A反应器中,滴加过程控制温度在0℃,滴加完成后,在0℃下搅拌1.5h,反应结束后反应液中加入300L二氯甲烷,搅拌,静置分液,重复3次,将所得的有机相蒸馏,降温至0℃,加水350L洗涤搅拌,分液,所得有机相用无水硫酸钠干燥待用;步骤D:将步骤C所得有机相蒸干溶剂得到3‑吡啶磺酰氯。
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