[发明专利]一种高收率双酚缩聚磷酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201610714488.3 | 申请日： | 2016-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN106317108B | 公开（公告）日： | 2017-08-01 |
| 发明（设计）人： | 金译平;牛丽丹;沈高波;吴宪水 | 申请（专利权）人： | 浙江万盛股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12;C08K5/523;C08G79/04 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213 | 代理人： | 吴秉中,周红芳 |
| 地址： | 317000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高收率双酚缩聚磷酸酯的制备方法，它通过在双酚类化合物与三氯氧磷反应制得的双酚缩聚磷酰氯后，加入氯化亚砜作为羟基清除剂，可将因水分原因而存在的含羟基磷酰氯重新转化为磷酰氯，从而大大降低了缩聚磷酸酯反应粗品中羟基磷酸酯的含量，再通过蒸馏去除过量的三氯氧磷后，再与单元酚类化合物反应，合成了低羟基磷酸酯含量的双酚缩聚磷酸酯，提高了产品的收率，而且利用氯化亚砜作为羟基清除剂，对缩聚磷酸酯产品的色号没有任何影响。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 收率 缩聚 磷酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高收率双酚缩聚磷酸酯的制备方法，其特征在于所述缩聚磷酸酯由双酚类化合物、单元酚类化合物和三氯氧磷在羟基清除剂存在下反应而成，具体过程如下：步骤1）将双酚类化合物和过量三氯氧磷在催化剂存在下反应生成含三氯氧磷的双酚缩聚磷酰氯；步骤2）向步骤1）得到的含三氯氧磷的双酚缩聚磷酰氯中加入羟基清除剂进行反应，所述羟基清除剂为氯化亚砜；步骤3）蒸馏步骤2）的含三氯氧磷的双酚缩聚磷酰氯去除过量的三氯氧磷，得双酚缩聚磷酰氯；步骤4）将步骤3）得到的双酚缩聚磷酰氯与单元酚类化合物反应得到双酚缩聚磷酸酯粗品；步骤5）将步骤4）得到的双酚缩聚磷酸酯粗品溶于有机溶剂中，通过酸洗、碱洗、水洗后，减压蒸馏脱有机溶剂与水，最后过滤得到双酚缩聚磷酸酯产品。
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- 本发明公开了一种三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯的制备方法。首先将三(2,4‑二氯苯基)磷酸酯、羧酸酐催化剂和载体物质溶于氯代烷烃中，搅拌混合后降温至5℃以下，然后滴加浓硝酸，控制温度在5～10℃，滴加结束后升温至10～20℃反应2～6h，之后升温到30～60℃，反应3～10h，反应结束后，降到室温，过滤后对有机相进行分层和脱溶后得到三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯。本发明以氯代烷烃为溶剂，三(2,4‑二氯苯基)磷酸酯在羧酸酐的催化下与硝酸反应，从根本上避免了传统硝化方法产生的废混酸对环境的污染，同时硝化反应的选择性更为有效，三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯的收率显著提高，降低了生产成本，减轻了对环境的污染，在噁草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。
- 一种芘衍生物及由其制备的用于暗场的荧光温度指示器-201610165351.7
- 吴水珠;郭思华;曾钫 - 华南理工大学
- 2016-03-22 - 2018-01-16 - C07F9/12
- 本发明属于荧光检测技术领域，公开了一种芘衍生物及由其制备的用于暗场的荧光温度指示器。所述芘衍生物为芘‑1‑亚甲基二氢化磷酸酯，其结构式如式(1)所示，其制备方法为将1‑芘甲醇用乙腈溶解，分别加入磷酸和吡啶，然后滴加N,N‑二异丙基乙胺，最后滴加乙酸酐，加热回流反应，得到产物芘‑1‑亚甲基二氢化磷酸酯。本发明所得芘‑1‑亚甲基二氢化磷酸酯可与聚乙烯亚胺在水溶液中构成荧光温度指示器，可以实现对环境温度的监测以及获得暗场环境温度分布的信息，具有空间分辨率高、灵敏度好、远程可控的特点。
- 含磷阻燃剂-201480021909.3
- M·巴波亚布洛克;J·弗比特兹;C·福莱肯斯坦;B·胡普卡 - 巴斯夫欧洲公司
- 2014-04-15 - 2017-10-20 - C07F9/12
- 本发明涉及一种含磷多元醇，其通过一种包括使至少一种多元醇与本文中定义的通式(I)的含磷化合物反应的方法可获得或获得，以及涉及制备含磷多元醇的方法，包括使至少一种多元醇与通式(I)的含磷化合物反应。此外，本发明涉及本文公开的含磷多元醇作为阻燃剂的用途，涉及一种制备聚氨酯的方法以及所述聚氨酯。
- 一种姜黄素磷酸酯类化合物、制备方法及用途-201410389779.0
- 温鸿亮;杨小梅;王东阁;刘西环 - 北京理工大学
- 2014-08-08 - 2017-10-10 - C07F9/12
- 本发明涉及一种姜黄素磷酸酯类化合物、制备方法及用途，属于药物化学领域。所述化合物的结构通式如下X为O或S，R1和R2分别独立为(1)取代磷酸与离子形成的盐或硫代磷酸与离子形成的盐，所述离子为H+、NH4+或金属离子；或(2)与有机碱形成的盐；或(3)苯环；或(4)碳原子数为1～10的直链、支链或环状烷烃基；或(5)碳链中间或末端连接苯环的碳原子数为1～10的直链、支链或环状烷烃基。所述化合物通过姜黄素与取代磷酰氯经磷酰化反应得到。所述化合物具有抑制转甲状腺素蛋白聚集活性，可用做治疗与转甲状腺素蛋白相关的淀粉样变性疾病的药物。
- 一种双酚A‑双（二苯基磷酸酯）的连续化制备方法-201610853798.3
- 吕云兴;金译平;陶光撑;王福兵;许晓敏 - 浙江万盛股份有限公司
- 2016-09-27 - 2017-10-10 - C07F9/12
- 本发明公开了一种双酚A‑双（二苯基磷酸酯）的连续化制备方法，它包括连续多级交联反应工序、连续三氯氧磷回收工序、连续多级封端反应及苯酚回收工序、连续粗品精制工序、连续溶剂回收、过滤工序，本发明通过采用连续化工艺制备BDP，降低了生产成本，降低了操作人员劳动强度大幅，提高了劳动效率，且产品产量大幅提高，使批生产质量稳定，达到安全环保生产，其收率提升1‑1.5%、色号提升至50以下、TPP控制在1%，比原有间歇装置降低50%，符合高端客户需求，且各产品质量指标波动小。
- 一种高收率双酚缩聚磷酸酯的制备方法-201610714488.3
- 金译平;牛丽丹;沈高波;吴宪水 - 浙江万盛股份有限公司
- 2016-08-24 - 2017-08-01 - C07F9/12
- 本发明涉及一种高收率双酚缩聚磷酸酯的制备方法，它通过在双酚类化合物与三氯氧磷反应制得的双酚缩聚磷酰氯后，加入氯化亚砜作为羟基清除剂，可将因水分原因而存在的含羟基磷酰氯重新转化为磷酰氯，从而大大降低了缩聚磷酸酯反应粗品中羟基磷酸酯的含量，再通过蒸馏去除过量的三氯氧磷后，再与单元酚类化合物反应，合成了低羟基磷酸酯含量的双酚缩聚磷酸酯，提高了产品的收率，而且利用氯化亚砜作为羟基清除剂，对缩聚磷酸酯产品的色号没有任何影响。
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