[发明专利]一种合成二乙基烷氧基硼烷的工艺有效

专利信息
申请号: 201610678166.8 申请日: 2016-08-17
公开(公告)号: CN106279230B 公开(公告)日: 2018-02-06
发明(设计)人: 冷延国;张进;冯学民 申请(专利权)人: 沧州普瑞东方科技有限公司
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 061108 河北省沧*** 国省代码: 河北;13
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种合成二乙基烷氧基硼烷的工艺,属于硼化学合成领域。将2‑2.2当量乙基格氏试剂或乙基锂与硼化试剂反应,反应结束后淬灭,得到的中间体加入醇和脱水溶剂,精馏后得到二乙基烷氧基硼烷。该方法原料易得,操作方便,比较适合工业化放大合成。
搜索关键词: 一种 合成 乙基 烷氧基硼烷 工艺
【主权项】:
一种合成二乙基烷氧基硼烷的工艺,其特征在于包括以下步骤:控温‑20℃以下,将2‑2.2当量乙基格氏试剂或乙基锂加入硼化试剂与溶剂的混合溶液中,反应结束后淬灭,调节pH=2‑5,有机层干燥后蒸干,加入醇和正庚烷或甲苯,分水结束,精馏后得到二乙基烷氧基硼烷。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于沧州普瑞东方科技有限公司,未经沧州普瑞东方科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201610678166.8/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种制备四氢呋喃-3-三氟硼酸钾的方法-201510088635.6
  • 唐拥军;莫珊;刘玉琴 - 成都安斯利生物医药有限公司
  • 2015-02-26 - 2019-11-08 - C07F5/02
  • 本发明公开了一种制备四氢呋喃‑3‑三氟硼酸钾的新方法,具体步骤是:以右旋α‑蒎烯和硼烷二甲硫醚络合物为原料,制备二α‑蒎基硼烷,然后在室温下与2,5‑二氢呋喃反应后,用无水乙醛还原生成硼酸二甲酯,不需分离中间体,后续再与KHF2的饱和水溶液反应生成目标产物四氢呋喃‑3‑三氟硼酸钾。此方法具有显著的优点:反应原料易得,反应操作简单,容易实现大规模生产,收率高,纯度好,生产成本低。
  • 一种双草酸硼酸镍的合成方法及其应用-201910686918.9
  • 李世友;李文博;崔孝玲;李春雷;韩亚敏;杨莉;王鹏;王洁;魏媛 - 兰州理工大学
  • 2019-07-29 - 2019-11-05 - C07F5/02
  • 本发明公开了一种双草酸硼酸镍的合成方法,按照双草酸硼酸镍中各元素的化学计量比,将一定量的硼酸、草酸和镍的化合物在高温下进行干燥处理后,混匀,压片,在高温条件下进行固固反应得到白色固体,然后将白色固体彻底干燥,在非水溶剂中进行萃取,最后将萃取液蒸发结晶得到最终产品双草酸硼酸镍。本发明所提供的工艺路线的产率在60%以上,产品纯度在98%以上,反应时间短,反应条件简单易操作,易于实现工业化生产。
  • 热活化延迟荧光分子材料及其合成方法、电致发光器件-201910695416.2
  • 王彦杰 - 武汉华星光电半导体显示技术有限公司
  • 2019-07-30 - 2019-11-05 - C07F5/02
  • 本发明提供一种热活化延迟荧光分子材料及其合成方法、有机电致发光器件,合成一系列含硼‑氮类热活化延迟荧光分子。而这类分子由于具有分子内多重共振效应,能够很好地窄化发光光谱。而且此类分子具有超大平面,表现出大的刚性,使得分子具有高的系间窜越速率常数和反系间窜越速率常数,能够有效抑制由于能隙规则导致的辐射跃迁速率的降低,从而获得高的PLQY;同时增加了TADF材料的稳定性,能够提高器件的寿命。
  • 一种芳胺邻位取代的化合物的制备方法-201910717445.4
  • 李永锋;谢春晖;金政委;吴超南;鲍张丰;潘慧丽 - 联化科技股份有限公司;联化科技(台州)有限公司
  • 2019-08-05 - 2019-11-01 - C07F5/02
  • 本发明公开了一种如式I所示的芳胺邻位取代的化合物的制备方法。本发明提供的制备方法,其包括如下步骤,步骤(1)、在连续流反应器中,将物料1和烷基锂试剂进行锂化反应;得到含如式III所示的金属锂化合物的溶液;所述的物料1为如式II所示的芳胺类化合物与有机溶剂的混合溶液;步骤(2)、在连续流反应器中,将物料2和步骤(1)中得到的含如式III所示的金属锂化合物的溶液进行偶联反应,得到如式I所示的芳胺邻位取代的化合物即可。采用本发明的制备方法可在室温下实现芳环上的锂化反应制备成相应的溴代、硼酸、醛、羧酸等产物,反应时间短,减少了易燃物料的和高反应活性中间体的在线量,提高了安全性。
  • 一种双吡咯稠合硼氮杂蒽及其衍生物的合成方法-201910830117.5
  • 刘旭光;刘美艳 - 天津理工大学
  • 2019-09-04 - 2019-11-01 - C07F5/02
  • 本发明涉及一种双吡咯稠合硼氮杂蒽及其衍生物的合成方法,并对这些化合物的光电物理性质进行测试研究,探讨该类有机材料在制备OLED器件方面的潜在应用价值,本化合物的结构式为:其中R1,R2,R4,R5分别为独立的取代或非取代的基团,包括烷基,芳基(苯环、噻吩环、呋喃环、吡咯、吡啶、苯并噻吩、苯并呋喃、苯并吡咯、苯并吡啶、萘环、蒽环、非那烯、并四苯、芘、线性或者有角度的并五苯、并六、茚、芴等)。其中R3可以为烷基,酰基,硝基,磺酸基,醛基,重氮基团或单个取代卤素原子X:F、Cl、Br、I。
  • 一种合成烷基硼酯化合物的方法-201711024001.X
  • 孙宏枚;周巧云 - 苏州大学
  • 2017-10-27 - 2019-10-29 - C07F5/02
  • 本发明公开了一种合成烷基硼酯化合物的方法,即以Fe(acac)3(acac=乙酰丙酮基)为单组份催化剂、在金属镁的存在下、通过氯代烷烃与联硼酸频那醇酯的交叉偶联反应合成烷基硼酯化合物的方法。本发明提供的合成烷基硼酯化合物的方法既避免了敏感金属有机试剂和多组份催化剂的使用,又实现了联硼酸频那醇酯的双边利用、显著减少了联硼酸频那醇酯的用量,在温和条件下可使价廉易得的氯代烷烃参与的偶联反应顺利进行;与文献报道的相比,具有更好的原子经济性、相当或更高的催化效率和更广的底物适用性。
  • 一种BODIPY的合成方法-201811300961.9
  • 杨俊;李建龙;张畅;李飞 - 陕西师范大学
  • 2018-11-02 - 2019-10-25 - C07F5/02
  • 本发明公开了一种商业化BODIPY的合成方法,以电化学卤化反应生成的两种氯代BODIPY为基础原料,通过Suzuki偶联反应、酯水解反应、酰酯化反应完成了多种商业化BODIPY的合成,整个合成路线绿色环保、经济高效,电化学制备的两种氯代BODIPY性质稳定易于储存,易于操作,可以实现克制备,大大节省了这些商业化BODIPY的合成成本,实现了它们的国产化。
  • 苯硼酸修饰的近红外方酸染料及其制备方法和应用-201810575198.4
  • 傅南雁;王桂美 - 福州大学
  • 2018-06-06 - 2019-10-15 - C07F5/02
  • 本发明公开了一种苯硼酸修饰的近红外方酸染料及其制备方法和应用,其是将吲哚修饰的苯硼酸衍生物和二氰基乙烯基方酸衍生物混合,经溶解、回流、减压蒸除溶剂及硅胶柱层析纯化,制得所述近红外方酸染料。该方酸染料具有较好的稳定性及优异的光学性能,尤其是对位取代的苯硼酸基团,可与ATP分子中的顺式二醇部分结合,故可通过染料、ATP和CTAB分子之间的多重静电作用,引发染料吸收光谱和荧光光谱的改变,从而可作为ATP检测的荧光探针,用于细胞内ATP的荧光成像检测,且该探针具有较好的生物相容性和细胞通透性、较低的生物毒性,对ATP具有较好的检测灵敏度。
  • 一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法-201710859918.5
  • 蔡杉;蔡京;陈永智 - 江西瑞合特种材料有限公司
  • 2017-09-21 - 2019-10-15 - C07F5/02
  • 一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法,将二甲基辛胺抽入反应釜,搅拌冷却下按一定摩尔比通入过量三氯化硼进行反应,合成后恒温搅拌分解杂质胺络合物,再采用甲醇溶剂进行溶解并冷却结晶,离心机甩干物料后采用“鼓泡+减压”蒸馏工艺烘干物料得一次结晶提纯成品;离心甩干后的一次废液进行蒸馏浓缩后再次冷却结晶、离心机甩干、“鼓泡+减压”蒸馏得二次结晶提纯成品;最后二次废液中残余的产品再采用水萃取方法全部回收,回收品等同于一次合成产品,重新投入反应釜循环使用,最终累积成品收料率达95%以上;制备的成品纯度可达99.5%,工艺简单可控效率高;同时蒸馏及萃取后的甲醇溶液全部回收利用无排放,环保无污染,累积成品产率高。
  • 一种双草酸硼酸镁的合成方法及应用-201910686747.X
  • 李世友;李文博;崔孝玲;李春雷;韩亚敏;杨莉;王鹏;王洁;魏媛 - 兰州理工大学
  • 2019-07-29 - 2019-10-08 - C07F5/02
  • 本发明公开了一种双草酸硼酸镁的合成方法,按照双草酸硼酸镁中各元素的化学计量比,将一定量的硼酸、草酸和镁的化合物在高温下干燥处理后,混匀,压片,在高温条件下进行固固反应得到白色固体,然后将白色固体彻底干燥后,在乙腈或碳酸二甲酯溶剂中进行萃取,最后将萃取液蒸发结晶得到最终产品双草酸硼酸镁。本发明合成的双草酸硼酸镁的可作为二次电池的镁盐,比如可作为二次电池正极材料包覆、掺杂的原料;可作为二次电池电解液的原料等,还可以用来合成一些新材料。
  • 一种双草酸硼酸锰的合成方法及应用-201910686748.4
  • 李世友;李文博;崔孝玲;李春雷;韩亚敏;杨莉;王鹏;王洁;魏媛 - 兰州理工大学
  • 2019-07-29 - 2019-10-08 - C07F5/02
  • 本发明公开了一种双草酸硼酸锰的合成方法,包括如下步骤:按照双草酸硼酸锰中各元素的化学计量比,将一定量的硼酸、草酸和锰的化合物在高温下干燥处理后,混匀,压片,在高温条件下进行固固反应得到白色固体,然后将白色固体彻底干燥,在非水溶剂中进行萃取,最后将萃取液蒸发结晶得到最终产品双草酸硼酸锰。本发明所提供的工艺路线的产率在60%以上,产物纯度在98%以上,反应时间短,反应条件简单易操作,易于实现工业化生产。
  • 一种双草酸硼酸钠的合成方法及应用-201910686922.5
  • 李世友;李文博;崔孝玲;李春雷;韩亚敏;杨莉;王鹏;王洁;魏媛 - 兰州理工大学
  • 2019-07-29 - 2019-10-08 - C07F5/02
  • 本发明公开了一种双草酸硼酸钠的合成方法,按照双草酸硼酸钠中各元素的化学计量比,将一定量的硼酸、草酸和钠的化合物在高温下进行干燥处理后,混匀,压片,在高温条件下进行固固反应得到白色固体,然后将白色固体进行彻底干燥后,在非水溶剂中进行萃取,最后将萃取液蒸发结晶得到最终产品双草酸硼酸钠。本发明所提供的工艺路线的反应转化率高,产率高达70%以上,反应时间短,反应条件简单易操作,易于实现工业化生产。
  • 1;2-二氨基碳硼烷及其制备方法-201811545998.8
  • 效旭琼;李俊霞;庞蓉琳;郑承;崔忠正 - 杭州师范大学
  • 2018-12-17 - 2019-09-27 - C07F5/02
  • 本发明涉及合成化学技术领域,为解决目前1,2‑二氨基碳硼烷合成方法较少的问题,本发明提出了一种1,2‑二氨基碳硼烷及其制备方法:邻碳硼烷与丁基锂反应得到锂化碳硼烷;随后与叠氮化试剂反应,得到二(叠氮基)邻碳硼烷;二(叠氮基)邻碳硼烷在还原剂作用下得到1,2‑二氨基碳硼烷。合成工艺简单,具有较好的选择性和收率。
  • 一种含双硼多环芳香烃荧光材料、制备方法及其应用-201910649278.4
  • 夏友付;沈悦;燕傲蕾;李涛;王文建;葛笑兰;张晴晴 - 亳州学院
  • 2019-07-18 - 2019-09-24 - C07F5/02
  • 本发明公开一种含双硼多环芳香烃荧光材料的制备方法,包括步骤:1)在氮气保护下,将2,2'‑二(三甲基硅)基‑1,1'‑二联萘和无水三氯化铁加至三溴化硼内反应,反应后减压条件下除去未反应的三溴化硼;2)于氮气保护下,滴加均三甲基苯格氏试剂四氢呋喃溶液,室温反应,有荧光产物产生,反应结束后,浓缩、层析得桔红色固体。本发明基于Si‑B交换,α氢易离去成环的有机反应特点,选择三氯化铁作为催化剂,构建性能优异的含双硼多环芳香烃荧光材料,该材料属于绿光发射型化合物,溶解性很好,荧光量子产率较高,在OLED、光电电池、双光子吸收材料域有非常大的应用价值;另外,制备荧光材料采用的操作条件简便、收率高。
  • 一种多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐的制备方法-201910447963.9
  • 毛冲;徐辑亮;王霹霹;戴晓兵 - 珠海市赛纬电子材料股份有限公司
  • 2019-05-27 - 2019-09-17 - C07F5/02
  • 本发明公开了一种多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐的制备方法,包含如下步骤:(1)在盛有非水溶剂的反应釜A中加入多元醇和三氟化硼进行反应制得多元醇双硼酸酯二氟化硼中间体;(2)将得到的多元醇双硼酸酯二氟化硼中间体继续投入到盛有非水溶剂的反应釜B中并加入氟化盐进行反应得到多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐粗品;(3)将粗品进行过滤及重结晶干燥后得到多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐精品。该方法制备的化合物结构新颖、产品纯度高、原材料成本低、废弃物容易处理、整个反应过程原子经济性高,反应产品可以用于锂离子电池、镁离子电池、钠离子电池电解液添加剂,并显著提高电池的高温循环和高温存储性能。
  • 一种三氟化硼苄胺络合物的制备方法-201810453653.3
  • 杨军 - 东营合益化工有限公司
  • 2018-05-14 - 2019-09-17 - C07F5/02
  • 本发明提供了一种三氟化硼苄胺络合物的制备方法,包括以下步骤:将苄胺和氯代甲烷混合,得到苄胺溶液;将三氟化硼充入苄胺溶液中,与苄胺进行络合反应,得到三氟化硼苄胺络合物。本发明提供的制备方法避免了乙醚络合物的带入,且本方发明提供的制备方法中选择的溶剂不参与任何一种原料的反应,不产生任何新杂质,所得产品纯度高,不易吸潮、熔点高;进一步的,本发明使用氯仿和丙酮的混合液对产物进行洗涤,氯仿和丙酮的混合液可选择性去除三氟化硼苄胺络合物之外的其他胺类络合物,使得三氟化硼苄胺络合物纯度更高。
  • 一种5-醛基呋喃-3-硼酸的制备工艺-201910516028.3
  • 张国品;陈建国 - 南京博源医药科技有限公司
  • 2019-06-14 - 2019-09-13 - C07F5/02
  • 本发明公开了一种5‑醛基呋喃‑3‑硼酸的制备工艺,涉及药物中间体合成技术领域,旨在解决现有技术中5‑醛基呋喃‑3‑硼酸的制备受到局限的问题。其技术方案要点是以糠醛缩醛为原料,在催化剂作用下结合搅拌与金属化剂进行金属化反应;向金属化反应后的溶剂中添加硼酸酯,利用搅拌使转化完全,得到缩醛‑保护的糠醛‑4‑硼酸酯和溶剂的混合物;将S2中得到的混合物经过低温蒸馏得到低沸物,冷却至室温后加入到PH值为0.7‑1.1的高氯酸溶剂中,在低温环境中搅拌混合;利用针刺毛毡过滤S3中的混合溶液,得到沉淀物;利用甲基异丁酮洗涤沉淀物,减压干燥后得到5‑醛基呋喃‑3‑硼酸。本发明达到了具有高产量和高纯度的效果。
  • 香豆素修饰的氟硼二吡咯衍生物及其制备和应用-201810322460.4
  • 刘见永;杨德潮;梁远萍;王会花 - 福州大学
  • 2018-04-11 - 2019-09-13 - C07F5/02
  • 本发明公开了香豆素修饰的氟硼二吡咯衍生物及其制备和应用。本发明利用“点击反应”,将具有明确疗效的化疗药物香豆素共价键连到可用于光动力治疗的氟硼二吡咯光敏剂上,从而得到了光动力治疗和化疗联用的抗肿瘤药物:香豆素修饰的氟硼二吡咯衍生物。同时本发明以香豆素饰的氟硼二吡咯衍生物为研究对象,以人胃癌细胞BGC‑823为受试细胞株,展开了其体外抗癌活性研究,筛选出高效的抗癌前药,为香豆素修饰的氟硼二吡咯衍生物光动力治疗和化疗联用奠定了基础。且此类化合物合成方法比较简单,原料易得,成本低,副反应少,产率较高,易提纯,有利于工业化生产。
  • 一种双草酸硼酸锂的纯化装置-201822003004.1
  • 廖红伟 - 东莞市杉杉电池材料有限公司
  • 2018-11-30 - 2019-08-30 - C07F5/02
  • 本实用新型涉及电池生产技术领域,且公开了一种双草酸硼酸锂的纯化装置,包括溶解箱,所述溶解箱的内部开设有溶解室,所述溶解箱的顶部固定安装有动力电机,所述动力电机的底部输出端贯穿溶解箱并延伸至溶解室的内部,所述动力电机位于溶解室内部的输出端固定连接有旋转杆。该双草酸硼酸锂的纯化装置,通过动力电机运转,带动旋转杆外侧设有搅拌杆进行溶解,有效增加了溶液的溶解反应效率,随后通过过滤装置过滤不溶解物质,继而通过第二温控器进行降温结晶,筛液板进行二次滤液,析出晶体通过真空机和抽气管进行真空抽离残留溶剂,避免了双草酸硼酸锂水分残留过多,双草酸硼锂稳定性较差的弊端。
  • 一种无毒甲氨蝶呤前药及其制备方法-201910515218.3
  • 柳森;钱程;叶玮;张超;刘静静;厉虹 - 淮阴工学院
  • 2019-06-14 - 2019-08-23 - C07F5/02
  • 本发明公开了一种无毒甲氨蝶呤前药及其制备方法,包括如下两个步骤:(a)利用4‑(羟甲基)苯硼酸频哪醇酯和对硝基苯氧甲酰氯为原料,溶于有机溶剂中,在0℃下充分搅拌反应,合成一种能够与甲氨蝶呤可逆性结合活性小分子;(b)将前一步合成的活性小分子、甲氨蝶呤以及三乙胺溶于有机溶剂中,常温、避光情况下充分反应,制成甲氨蝶呤前药。本发明制备的甲氨蝶呤前药本身不具有毒性,但是可以在活性氧(ROS)的作用下发生分解生成甲氨蝶呤,发挥其对病灶部位的作用。本发明制备的甲氨蝶呤前药可用于诸如肿瘤等微环境富含ROS的疾病的治疗,既可以起到治疗效果,又可以避免使用甲氨蝶呤所带来的毒副作用,具有非常理想的疾病治疗效果。
  • 1;4-二硼酸酯-2-丁炔的制备方法及其应用-201610937459.3
  • 黄毅勇;杨星;赵珍妮;蔡亚鹏;江文钞 - 武汉理工大学
  • 2016-10-25 - 2019-08-23 - C07F5/02
  • 本发明涉及1,4‑二硼酸酯‑2‑丁炔的制备方法及其应用。该方法以正丁基锂作碱,通过三氯乙烯与碘亚甲基硼酸频哪醇酯反应,经分离纯化得到产物1,4‑二硼酸酯‑2‑丁炔;1,4‑二硼酸酯‑2‑丁炔与芳香醛通过串联炔丙基/高联烯基化反应,制备得到了1,3‑丁二烯‑2,3‑二仲醇类化合物。本发明方法操作简便,所使用的反应试剂无毒,绿色环保,制备得到的1,3‑丁二烯‑2,3‑二仲醇类化合物,可以进一步通过Diels‑Alder或Shapless环氧化反应进行衍生化,是一种重要的有机合成子。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top