[发明专利]一种制备3-吗啉酮的方法在审
申请号: | 201610232862.6 | 申请日: | 2016-04-15 |
公开(公告)号: | CN105753804A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 邱志利;冷学超;刘晨旭;王延波 | 申请(专利权)人: | 大连信科化工有限公司 |
主分类号: | C07D265/32 | 分类号: | C07D265/32 |
代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 王辉 |
地址: | 116011 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明属于化学化工技术领域,具体涉及一种3‑吗啉酮的合成方法。它以单乙醇胺为原料,异丙醇为溶剂,在醇钠的作用下,单乙醇胺与氯乙酸乙酯进行环合反应,得到3‑吗啉酮。其具体的反应条件为:单乙醇胺与异丙醇的质量比为0.16~0.24:1,醇钠与单乙醇胺的摩尔比为1.0~1.2:1,氯乙酸乙酯与单乙醇胺的摩尔比为1.0~1.2:1,反应温度50~80℃。反应结束后,过滤得到副产氯化钠,浓缩滤液、结晶得到3‑吗啉酮,产品纯度在98%以上,收率高于60%,整个反应过程简单安全,适合于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 吗啉酮 方法 | ||
【主权项】:
一种制备3‑吗啉酮的方法,其特征在于:以单乙醇胺为原料,异丙醇为溶剂,在醇钠的作用下,单乙醇胺与氯乙酸乙酯进行环合反应,反应结束后,过滤得到副产氯化钠,浓缩滤液、结晶得到产品3‑吗啉酮,其具体的反应条件为:单乙醇胺与异丙醇的质量比为0.16~0.24:1,醇钠与单乙醇胺的摩尔比为1.0~1.2:1,氯乙酸乙酯与单乙醇胺的摩尔比为1.0~1.2:1,反应温度50~80℃。
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- 本发明提供了一种阿瑞匹坦中间体(Ⅰ)的精制纯化方法。将化合物(Ⅱ)通过格氏加成反应得到的含有产物(Ⅰ)的反应液,加入到搅拌着的无机酸水溶液与不溶于水的有机溶剂组成的混合液中,静置分层,有机相用水及饱和食盐水依次洗涤,然后在一定温度下减压浓缩至干得白色固体产品。本发明的精制方法对设备要求低,淬灭过程无需控温,操作安全简便,得到的中间体(Ⅰ)用于制备纯度更高的阿瑞匹坦,适合工业化生产。
- 一种4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮的制备方法-201310206684.6
- 王磊;钟静芬;刘永强;韩强;时惠麟 - 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院
- 2013-05-29 - 2014-12-17 - C07D265/32
- 本发明涉及治疗血栓性疾病的药物利伐沙班关键中间体的制备方法技术领域。4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮(I)的制备方法是以4-(4-硝基苯基)-3-吗啉酮为原料,以无水甲酸铵为还原剂,钯碳催化下进行还原反应得到。本发明以甲酸铵作为供氢体代替氢气作为反应氢源,在催化剂存在下,将所有反应物溶于极性溶剂,在常压容器中即可进行,避免了采用高压釜催化加压还原存在的不安全因素;反应过程条件温和,在室温下即可反应完全,反应时间缩短,操作安全简便,得到的产品纯度高。另外,甲酸铵作为还原剂对环境友好,它们在还原过程中被氧化为水和二氧化碳,不会引入副产物,使后处理更加简单。是一种更适于工业化生产的方法。
- 一种制备(5R,6S)-5,6-二苯基吗啉-2-酮的新方法-201310177915.5
- 陈宇;陈欢生;邹青;梁俊;高梓丰 - 上海奥博生物医药技术有限公司
- 2013-05-13 - 2014-11-19 - C07D265/32
- 本发明公开了一种制备(5R,6S)-5,6-二苯基吗啉-2-酮(I)的新方法。反应过程如下:(1S,2S)-2-氯-1,2-二苯基乙醇(II)与甘氨酸反应生成2-[(1R,2S)-2-羟基-1,2-二苯基乙胺基]乙酸(III),化合物(III)与酸成盐,形成2-[(1R,2S)-2-羟基-1,2-二苯基乙胺基]乙酸酸式盐(IV),化合物(IV)在关环试剂的作用下发生关环反应得到(5R,6S)-5,6-二苯基吗啉-2-酮(I)。
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