[发明专利]一种从发酵液中提取精制曲酸的方法有效
| 申请号： | 201610202443.8 | 申请日： | 2016-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN105837543B | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 杨海泉;沈微;卢潇;陈献忠;许菲;华珊;樊游 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07D309/40 | 分类号： | C07D309/40 |
| 代理公司： | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人： | 张勇 |
| 地址： | 214122 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种从发酵液中提取精制曲酸的方法，属于提取技术领域，解决提取技术中的提取方法脱色率低、耗时、得率低等问题。具体步骤为：将曲酸发酵液过滤除菌、阳离子交换树脂去除杂质阳离子、浓缩结晶、活性炭脱色和浓缩重结晶步骤，得到曲酸产品；所述活性炭脱色步骤采用粉末活性炭，在活性炭加量为发酵液的0.4～0.6％，脱色温度为75～85℃，保温0.5～1h，发酵液pH为3～4条件下进行的，最终获得了白色针状曲酸晶体，纯度达到98％以上。本发明具有曲酸发酵液脱色率高，曲酸损失率低等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 发酵 提取 精制 方法 | ||
【主权项】：
1.一种从发酵液中提取精制曲酸的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：将曲酸发酵液过滤除菌、阳离子交换树脂去除杂质阳离子、浓缩结晶、活性炭脱色和浓缩重结晶步骤，得到曲酸产品；所述活性炭脱色步骤采用粉末活性炭，在粉末活性炭加量为发酵液的0.6％，脱色温度为80～85℃，保温45‑60min，发酵液pH为3.5～4条件下进行的；所述阳离子交换树脂为732型阳离子交换树脂；所述曲酸发酵液经过阳离子交换柱时进料流速控制在3～4.5mL/min；所述浓缩重结晶步骤中的浓缩倍数为5倍。
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式(Ⅰ)。
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- 本实用新型属于麦芽酚的生产技术领域，特别涉及一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成装置，包括水解釜、滴加位槽、搅拌器，其特征在于：把原格氏水解反应釜的放料口装电磁阀后，连接变径软管，将变径软管的下端用卡子连接于滤筒上口，滤筒底部出口设有循环泵循环连接至水解釜上部。本实用新型在原有的生产基础上通过改进生产装置，优化工艺流程，改为反应与分离同步进行，提高了格氏工段收率，降低溶剂消耗，强化了生产能力。
- 一种乙基麦芽酚结晶母液回收方法-201410501652.3
- 陈月安;程光锦;唐阳 - 安徽金禾实业股份有限公司
- 2014-09-27 - 2015-03-04 - C07D309/40
- 本发明涉及一种乙基麦芽酚结晶母液回收方法，包括以下基本工艺步骤：煮料、冷冻结晶、离心、乙醇蒸馏回收，其特征在于包括以下步骤：1）乙醇蒸馏回收后，将蒸馏残液放入冷冻釜冷冻；2）当冷冻釜温降到-5~0℃时放入离心机进行离心甩出母液；3）离心后得到半成品取出送入煮料釜进行重结晶。本发明的优点在于：提高了产品的品质，废渣废气明显减少，工作环境得到改善；提供了产品的得率，成品得率由原来82%增加到现在85%；明显缩短了生产周期，由原来的10个小时缩短至3个小时。
- 一种甲基麦芽酚的分离方法-201410545715.5
- 薛连海 - 滁州学院
- 2014-10-15 - 2015-02-18 - C07D309/40
- 本发明提供了一种甲基麦芽酚的分离方法，甲基麦芽酚粗品中的甲基麦芽酚与氢氧化钡或氧化钡，选择性反应生成甲基麦芽酚钡。经水洗、离心过滤后，将甲基麦芽酚钡再与硫酸钠反应生成硫酸钡沉淀与甲基麦芽酚钠。再经离心过滤，得到甲基麦芽酚钠溶液和硫酸钡。甲基麦芽酚钠溶液经酸化、结晶、离心过滤，得到甲基麦芽酚固体与硫酸钠水溶液，甲基麦芽酚固体经重结晶、烘干得到成品，硫酸钠溶液循环使用。本发明避免了传统分离法中高温升华导致甲基麦芽酚的碳化和分解，使甲基麦芽酚的收率从85％-88％提高到95％以上。
- 一种乙基麦芽酚生产中的氯化水解生产方法-201410501499.4
- 陈月安;程光锦;秦基楼 - 安徽金禾实业股份有限公司
- 2014-09-27 - 2015-02-11 - C07D309/40
- 本发明涉及一种乙基麦芽酚生产中的氯化水解生产方法，包括以下步骤：a.氯化反应结束后，将氯化釜中的物料用循环泵送入蒸馏塔；b.开启循环泵、开蒸汽阀门，用板式换热器进行快速循环热交换，使物料迅速升温蒸馏回收甲醇，当温度升至90℃时关闭蒸汽阀门；c.蒸馏回收的甲醇送入甲醇配料槽重复使用，蒸馏塔内蒸馏后的物料用泵送入水解釜，保持水解釜温度90~95℃之间，进行水解反应。本发明实现生产操作的连续性，生产周期大幅度缩短，由原来16小时缩短为10小时，操作稳定性好且转化率提高6%，副产物明显减少，提高了乙基麦芽酚质量和得率。
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