[发明专利]一种具有双官能度的单体及其制备方法

摘要

本发明公开一种具有双官能度的单体及其制备方法，所述单体的名称为：(2E,4E)‑2,4‑己二烯‑1,6‑酰‑1,6‑吗啉(己二烯酰吗啉)，其结构式为：本发明涉及的己二烯酰吗啉是一种具有双官能度的单体，以己二酰氯为主要原料，经过取代、酰胺化、消去三步反应制备而成，具有很高的纯度与收率，比单官能度丙烯酰吗啉具有更高的聚合度、更好的耐腐蚀、耐黄变性能，具有工业应用前景。

主权项

1.一种具有双官能度的单体的制备方法，其特征在于：所述具有双官能度的单体为已二烯酰吗啉，其结构式如下：具体制备方法如下：(1)在10℃条件下将己二酰氯溶解于有机溶剂中，滴加卤素或其溶液，滴加过程温度维持在10℃，滴加完成后缓慢升温至50℃，反应5小时，反应完毕后减压蒸馏，收集产物2,5‑二卤代己二酰氯；其反应方程式为：其中，X＝Cl，Br，I所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、四氢呋喃、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯中的一种或多种；所述己二酰氯与溶剂的质量比为1:1～5；所述己二酰氯与卤素的摩尔比为1:2～3；(2)将2,5‑二卤代己二酰氯溶解于有机溶剂中形成溶液，降温至0℃，将混合均匀的吗啉和缚酸剂混合物滴加到所述溶液中，滴加完成后反应4小时，保持反应温度小于10℃，过滤除去固体副产物，反应液减压蒸馏，收集产物2,5‑二卤代己二酰吗啉；其反应方程式如下：其中，X＝Cl，Br，I其中，所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、四氢呋喃、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯中的一种或多种；缚酸剂为三乙胺、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、吡啶、N‑甲基吗啉、三丙胺、三辛基胺中的一种或多种的组合；所述2,5‑二卤代己二酰氯与所述有机溶剂的质量比为1:1～5；所述2,5‑二卤代己二酰氯与所述吗啉的摩尔比为1:2～3；所述吗啉与所述缚酸剂的摩尔比为1:0.9～1.1；(3)2,5‑二卤代己二酰吗啉溶解于有机溶剂中，加入阻聚剂，形成溶液，常温下滴加乙醇钠溶液，滴加完成后反应8小时，用氯化氢溶液中和过量的乙醇钠至反应液呈中性，过滤去除固体后，将反应液减压蒸馏，收集产物己二烯酰吗啉；反应方程式如下：其中，X＝Cl，Br，I所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、四氢呋喃、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯中的一种或多种；所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、吩噻嗪、甲基氢醌、硝基苯、苦味酸、对羟基苯甲醚、叔丁基邻苯二酚、2‑叔丁基对苯二酚、4‑甲氧基苯酚、氯化亚铜、三氯化铁中的一种或多种的组合；所述乙醇钠溶液、氯化氢溶液的溶剂均为乙醇，浓度为20％；2,5‑二卤代己二酰吗啉、有机溶剂与乙醇钠溶液的质量比为1:1:1；所述阻聚剂与2,5‑二卤代己二酰吗啉的质量比为1:200～1000。