[发明专利]一种三乙酸甘油酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510635053.5 申请日: 2015-09-30
公开(公告)号: CN105218366B 公开(公告)日: 2017-03-22
发明(设计)人: 杨崇光 申请(专利权)人: 弥勒市康和甘油酯有限公司
主分类号: C07C69/18 分类号: C07C69/18;C07C67/08;B01J27/02
代理公司: 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业)53116 代理人: 谢乔良,王远同
地址: 652399 云南省红*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明公开了一种三乙酸甘油酯的制备方法,包括以下步骤步骤(1)将浓硫酸和pH=1的活性炭按质量比为10.5~2混合搅拌升温至150‑190℃,保温10~30min,自然冷却后,常温放置,制得催化剂;步骤(2)将步骤(1)制得的催化剂与甘油、乙酸和脱水剂混合,升温至100‑150℃反应,经处理后制得三乙酸甘油酯;甘油与催化剂的体积质量比为10.004~0.10。本发明提供的制备方法采用新型催化反应,酯化时间缩短了10小时左右,节约了能源,降低了成本;与浓硫酸作为催化剂相比,使用新型催化剂制备三乙酸甘油酯,副反应聚合生成物减少降低,产品的纯度由98.0~99.0%提高到99.7%以上。
搜索关键词: 一种 乙酸 甘油酯 制备 方法
【主权项】:
一种三乙酸甘油酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):将浓度为98%、密度为1.84g/mL的浓硫酸和pH=1的活性炭按质量比1:0.5~2混合,搅拌升温至150~190℃,保温10~30min,自然冷却后,常温放置10~30天,制得催化剂;步骤(2):将步骤(1)制得的催化剂与甘油、乙酸和带水剂升温至100~150℃反应18~25h,水分含量<0.05%视为完全反应,经脱色、抽酸、中和、脱水、过滤制得三乙酸甘油酯;甘油、乙酸与带水剂的体积比为1:3~5:0.3~0.5,甘油与催化剂的体积质量比为1mL:0.004~0.10mg;所述带水剂为乙酸乙酯、环己烷、苯或甲苯;使用活性炭进行脱色,活性炭与三乙酸甘油酯的质量比为1:80~120;抽酸蒸汽压力为0.25~0.45MPa,温度为110~140℃,抽酸时间为2~4h。
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