[发明专利]AB‑8大孔树脂对花生壳黄酮粗提液动态吸附工艺有效

专利信息
申请号: 201510118333.9 申请日: 2015-03-18
公开(公告)号: CN104722100B 公开(公告)日: 2017-03-08
发明(设计)人: 李杰;罗建成;杜朝军;程爽;许彬;王莹;田启良 申请(专利权)人: 南阳理工学院
主分类号: B01D15/12 分类号: B01D15/12;B01D15/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 473004*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了AB‑8大孔树脂对花生壳黄酮粗提液动态吸附工艺,花生壳→粉碎→称量→浸取→抽滤→离心→冷藏沉淀→过滤→离心→减压蒸馏→黄酮粗提液,AB‑8大孔树脂使用前的预处理包括活化处理或使用后的再生处理,将活化或再生后的AB‑8树脂缓慢注入层析柱内,使用少量蒸馏水通柱,然后静置一段时间使树脂晾干;AB‑8大孔树脂对黄酮提取液进行吸附;吸附条件上柱液浓度2.0862mg/ml,上柱液流速100.1907r/min,上柱液pH5.0105。本发明的有益效果是提供了AB‑8大孔树脂纯化黄酮的最佳工艺,工艺吸附选择性好、洗脱率高、纯化率高。
搜索关键词: ab 树脂 花生壳 黄酮 粗提液 动态 吸附 工艺
【主权项】:
AB‑8大孔树脂对花生壳黄酮粗提液动态吸附工艺,其特征在于:按照以下步骤进行:步骤1:将洁净干燥的花生壳利用高效粉碎机进行粉碎,称量25g花生壳粉放于三角烧瓶内;步骤2:按料液比为1∶30加入75%乙醇750mL,然后放置于温度为75℃恒温振荡器内浸取2h;步骤3:振荡后将溶液进行真空抽滤,滤液放于离心机内在1500r/min的条件下离心30min;步骤4:取出离心后的上清液于烧杯内,用保鲜膜封存,放置于冰箱内进行冷藏沉淀24h;步骤5:冷藏沉淀后取出再放置于离心机内在4000r/min的条件下离心30min;步骤6:离心后取出上清液于旋转蒸发仪的旋转瓶内并加入蒸馏水,进行减压加热蒸馏,直到乙醇全部蒸馏出来,将得到的黄酮提取液稀释成上柱液所需浓度2.0862mg/ml;步骤7:AB‑8大孔树脂使用前的预处理:(1)活化处理:先取适量的树脂于三角烧瓶内,加入95%乙醇进行浸泡,浸泡24h后用蒸馏水在耐酸碱漏斗内进行抽滤淋洗,并用蒸馏水进行清洗,洗至无乙醇味为止,再放入三角烧瓶内加入5%盐酸进行浸泡,浸泡4h后再用耐酸漏斗进行抽滤清洗至中性,清洗使用蒸馏水,酸洗后重新放入三角烧瓶内加入5%的氢氧化钠进行浸泡,浸泡4h后取出用耐酸碱漏斗进行抽滤清洗,清洗同样用蒸馏水,清洗至中性后便完成了树脂的活化;(2)使用后的再生处理:将已经使用过的树脂放于在耐酸碱漏斗内进行抽滤并用蒸馏水进行淋洗,洗至抽滤液为无色,取出树脂至三角烧瓶内,加70%的乙醇进行45℃恒温振荡2h,振荡后进行过滤,将树脂重新放置三角烧瓶内重复上述步骤几次,直至树脂恢复原来的颜色,然后进行蒸馏水淋洗,洗至无乙醇味为止,将树脂重新放入三角烧瓶内再加5%盐酸进行浸泡4h后再用蒸馏水淋洗至中性,然后再用5%的氢氧化钠进行浸泡,浸泡4h后取出使用蒸馏水淋洗至中性,完成树脂的再生;(3)装柱:安装好铁架台,将层析柱竖直固定,将活化或再生后的AB‑8树脂缓慢注入层析柱内,使用少量蒸馏水通柱,然后静置一段时间使树脂晾干;步骤8:AB‑8大孔树脂对黄酮提取液进行吸附;吸附条件:上柱液浓度2.0862mg/ml,上柱液流速100.1907r/min,上柱液pH5.0105。
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